180936. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magnézium-alkanolát- és -cikloalkanolát-oldatok előállítására
9 180936 10 tot, 76 mmól (14,5 ml) 1 dekanolt és 250 ml gazolint keverővei, visszafolyató kondenzátorral, valamint gáz- és folyadékbevezetőkkel ellátott 0,5 literes 'háromnyakú lombikba viszünk és a keveréket mechanikus keverés közben 70 °C-ra melegítjük és kevés folyadékáram átvezetése közben 4 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Az izopropil-alkohol és gazolin gőzöket tartalmazó nitrogént a levegővel csekély mértékben hűtött kondenzátoron át vezetjük el. Az elpárolgott gazolint időnként pótoljuk. Viszkózus oldatot kapunk, amihez 7,6 mmól (2,5 ml) tetrabutoxi-titánt adunk és az oldatot továbbra is 70 °C-on tartva, 1 órán át keverjük. Az oldat, amely már a tetrabutoxi-titán hozzáadására hígabbá vált, az egyórás keverést követően már vízsűrűségűvé válik és ezt a viszkozitást a szobahőmérsékletre való lehűlést követően is megtartja. összehasonlító példa A 4. példában ismertetett módszer szerint kapott viszkózus magnézium-izopropanolát—dekanolát oldathoz a tetrabutoxi-titán helyett 7,6 mmól alumínium-triizopropanolátot adunk. Az oldat viszkozitása a 70 °C-on végrehajtott egyórás keverést követően sem változik. 5. példa MgfiOCaH-) (OC10H21) oldat készítése 250 ml gazolinban 72 mmól (10,2 g) magnézium-izopropanolátot és 14,4 mmól (4,9 ml, tetrabutoxi-titánt háromnyakú, félliteres, keverővei, visszafolyató kondenzátorral, valamint gáz- és folyadékbevezetővel ellátott lombikba viszünk. A reakciókeveréket keverés és nitrogénátvezetés közben 8 órán át 70 °C-on melegítjük. Azt látjuk, hogy a magnézium-izopropanolát nem oldódik és a rendszerben semmiféle változás nem észlelhető. Ezután 72 mmól (13,7 ml) n-dekanolt adunk a reakciókeverékhez és azt 70 °C hőmérsékleten további 8 órán keresztül keverjük, miközben a rendszeren nitrogén gázáramot vezetünk át. Az elgőzölgött gazolint időszakonként pótoljuk. Tiszta oldat keletkezik, amely a szobahőmérsékletre történt lehűtés után is vízsűrűségű marad. Az oldat viszkozitása a —7 °C-on végrehajtott 3 hónapos tárolást követően sem változik. 6. példa Mg(iOC3H7) (OCgHi;) oldat készítése A 4. példában ismertetett módon járunk el, azonban azzal az eltéréssel, hogy a reakciókeverékhez most 76 mmól n-l-oktanolt is adunk. Ezúttal is olyan oldatot kapunk, amely szobahőmérsékleten hígfolyós és amelynek viszkozitása a szobahőmérsékleten végrehajtott 10 hetes tárolást követően sem változik. Mg (ÍOC3H7) (OC8Hi7) oldat készítése A 6. példában ismerteti módszert követjük, azzal az eltéréssel, hogy a reakciókeverékhez 76 mmól 2-oktanolt adunk. Hígfolyós oldatot kapunk, amely a szobahőmérsékletre való lehűtés után is hígfolyós marad és csupán enyhe zavarosságában különbözik a 6. példában leírt módszerrel kapott terméktől. 7. példa 8. példa Mg(OCioH2i)2 oldat készítése 76 mmól (10,8) magnézium-dizopropanolátot 152 mmól (28,9 ml) 1-dekanolt és 250 ml gazolint keverővei, visszafolyató kondenzátorral, valamint gáz- és folyadékbevezetővel ellátott 0,5 literes háromnyakú lombikba viszünk és a keverékhez 7,6 mmól (2,6 ml) tetrabutoxi-titánt adunk. A reakciókeveréket most keverés közben 70 °C-ra melegítjük és 4 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A keveréken kismennyiségű nitrogént vezetünk át és az izopropil-alkoholgőzt és gazolingőzt is magával vivő nitrogént a levegővel enyhén hűtött kondenzátoron át vezetjük el. Az elpárolgott gazolint időnként pótoljuk. Hígan folyó oldatot kapunk, amelynek viszkozitása a lehűtést és a szobahőmérsékleten való tízhetes tárolást követően sem változik. 9. példa Mg(iOQjH7) (OCgHi3) oldat készítése Az oldatot a 4. példában ismertetett módszer szerint állítjuk elő, azonban azzal az eltéréssel, hogy a reakciókeverékhez 1-dekanol helyett 76 mmól 1-hexanolt adunk. Már a 70 °C-on végrehajtott egyórás keverést követően igen sűrűnfolyó oldatot kapunk. Ehhez az oldathoz most 7,6 mmól (2,6 ml) tetrabutoxi-titánt adunk. A rendszert 1 órán át 70 °C-on tartjuk. Ekkorra az oldat vízsűrűségűvé válik és hígfolyós marad a szobahőmérsékletre való lehűtés és az ezen a hőmérsékleten történt tárolás után is. 10. példa Mg(iOC3H7) (OC5H11) oldat készítése Az oldatot a 4. példában ismertetett módszer szerint állítjuk elő, azonban azzal az eltéréssel, hogy az 1-dekanol helyett a reakciókeverékhez 76 mmól 1-pentanolt adunk. A 70 °-on végrehajtott egyórás keverés után sűrűnfolyó oldatot kapunk, amelynek viszkozitása tovább növekszik, ha a keverést 70 °C-on folytatjuk. 3 óra múltán az oldathoz 7,6 mmól (2,6 ml) tetrabutoxi-titánt adunk. Mintegy 10 perc elteltével az oldat ekkor vízsűrűségűvé válik. Az oldat hígfolyós szobahőmérsékleten, az ezen a hőmérsékleten való tartósabb tárolás során azonban viszkozitása kis mértékben növekszik. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
