180913. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta alumíniumoxid előállítására savas feltárással
3 180913 4 Ennél az eljárásnál szintén nagy a sósav felhasználás. Az 1 190 848 sz. nagy-britanniai szabadalmi leírás nem érc feldolgozására ad javaslatot, hanem szennyezett, más forrásból nyert alumínium-oxid tisztítási eljárását ismerteti, ahol a szennyezett alumínium-oxidot forrón feloldják kénsavas folyadékban, majd sósavgázzal való telítéssel kicsapják az alumínium-klorid hidrátok ezt mossák és kalcinálják. A ciklikus módszerek számos előnnyel rendelkeznek tiszta ali*mínium-oxíd előállítása szempontjából. Kutatásaink során mégis arra törekedtünk, hogy ezeket a módszereket tovább tökéletesítsük energiatakarékosság szempontjából. Különösen nagy figyelmet fordítottunk a sósavgáz eltávolításával kapcsolatos energiabefektetés csökkentésére, ügyelve ugyanakkor arra, hogy a metallurgiai követelménynek megfelelő különösen tiszta alumíniumoxidot állítsunk elő. Meglepő módon arra a felismerésre jutottunk, hogy ha az alumíniumot tartalmazó kénsavas oldatot légköri nyomáson egy sósavat és kénsavat tartalmazó oldattal kezeljük az oldat forráshőmérsékleténél kisebb, de ahhoz közeli hőmérsékleten, akkor elkerülhetjük a sósavgőzök eltávozásából adódó veszteségeket. A találmány szerinti eljárás az alábbi lépésekből áll: — az alumínium mellett egyéb összetevőket, így vasat és titánt tartalmazó ércet 40—60 súly% szabad kénsavat és 6—12 súly% recirkuláltatott, a szennyezések feltárásából eredő fémszulfátot tartalmazó vizes kénsavoldattal feltárjuk, a kapott — folyadék fázisban 12 súly°/o AlvC>3-nak megfelelő mennyiségig felhalmozódó oldott alumíniumszulfátot tartalmazó — szuszpenziót a művelet közben a forráspontnál alacsonyabb hőmérsékleten tartjuk, a műveletet fél óra és 5 óra közötti idő alatt hajtjuk végre; — a feltárás termékét légköri nyomáson, 80— 90 °C hőmérsékleten összekeverjük egy sósavat és kénsavat tartalmazó recirkuláltatott folyadékkal ; — az anyalúggal telített feltárási maradékot elkülönítjük a sósavat és kénsavat tartalmazó folyadéktól ; — a feltárási maradékból kis mennyiségű alumíniumoxidot tartalmazó recirkuláltatott kénsavas oldattal eltávolítjuk az anyalúgot, azután a maradékot vízzel mossuk; a közömbös anyagokat eltávolítjuk, a hasznosítható anyagokat pedig kinyerjük az oldatból;-— a szennyezéseket is tartalmazó sósavaskénsavas alumíniumoxid oldatot lehűtjük, míg az AISO4CI, 6—7H20 képletű alumíniumklorid-szulfát-hidrát kicsapódik ; — az alumíniumklorid-szulfát-hidrát anyalúgot is tartalmazó kristályait elválasztjuk a szennyezések nagyobb részét tartalmazó sósavaskénsavas folyadéktól; — az alumíniumklorid-szulfát-hidrát kristályait egy sósavat tartalmazó folyadékban szuszpendáljuk, miközben a kristályok legalább részben oldódnak; — az így kapott sósavas keverékbe sósavgázt injektálunk, aminek következtében kicsapódik az alumíniumklorid-hexahidrát ; — az alumíniumklorid-hexahidrát anyalúgot is tartalmazó kristályait elkülönítjük a sósavaskénsavas oldattól; — a kristályokat sósavas folyadékkal mossuk ; — az alumíniumklorid-hexahidrátot hőkezeléssel elbontjuk és a művelet közben felszabaduló gázokat visszavezetjük; — az alumíniumklorid-szulfáttól elválasztott, sósavas-kénsavas oldatból, amely szennyezéseket tartalmaz, kihajtjuk a sósavat, amelyet azután a fent említett sósavgáz-bevezetési műveletben hasznosítunk ; — a sósavgáz kihajtása után visszamaradó sósavas-kénsavas oldatot bepárl ássál betöményítjük a sósav utolsó nyomainak eltávolítására és a szennyezések kicsapására; — szennyezéseket elkülönítjük, és a kénsavas folyadékot visszavezetjük a feltáráshoz; — a fenti betöményítés során képződő vizes sósavoldat egy részét elvezetjük az alumíniumklorid-hexahidrát termikus bontása során felszabaduló sósavgáz elnyeletésére, és — az alumíniumklorid-hidráttól elválasztott sósavas-kénsavas folyadékot az eljárás első szakaszába vezetjük vissza az alumíniumtartalmú érc feltárásakor kapott termék kezelésére. Az alumínium tartalmú érc feltárására recirkuláltatott vizes oldatokat használunk. Ezek már eleve tartalmaznak szabad kénsavat, ezt azonban egy külső forrásból kiegészítjük. Az ilyen folyadék tartalmaz továbbá kis mennyiségű egyéb fémszulfátot, aszerint, hogy az illető fémszulfát milyen mértékben oldódik ilyen savas oldatokban. Az alumíniumtartalmú ércet forró feltáró folyadékkal tárjuk fel légköri nyomáson f.él óra és öt óra közötti idő alatt. A feltáró folyadék hőmérséklete megközelíti a forráspontot. Az alumíniumtartalmú érc kénsavas feltárása után kapott termék egyik része egy szüárd fázis, amely közömbös anyagokat és oldhatatlan szennyező sókat tartalmaz, másik része egy folyadékfázis, amely alumíniumszulfátot és oldható szennyezéseket tartalmaz. Ezt a terméket egy sósavat és kénsavat tartalmazó oldattal kezeljük. Ilyen oldatként használhatunk egy olyan recirkuláltatott oldatot, amelyet az alumíniumklorid-hexahidrátnak az anyalúgtól való elválasztása után kapunk. Ezután a szilárd fázist elválasztjuk a folyadékfázistól. A folyadékfázis tehát az alumíniumot és szennyezéseket tartalmazó sósavas-kénsavas oldat. A találmány szerinti eljárás egyik változatát az a megoldás képezi, amelyben az alumíniumtartalmú érc kénsavas feltárása után azonnal elválasztjuk a szilárd és a folyékony fázist, és a folyékony fázist kezeljük a sósavat és kénsavat tartalmazó oldattal. A feltárási maradékot annak elkülönítése után recirkuláltatott kénsavas oldattal kezeljük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
