180908. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos szerkezetű cellulóz előállítására
MAGYAR SZABADALMI 180908 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1974. VIII. 2. (PA—1194) NSZOj C 08 B 15/00 Elsőbbsége: 1973. VIII. 2. (24.254) Bulgária ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1982. IX. 28. Megjelent: 1985. VI. 30. SiBfcsdsfrnj Tsr. Feltalálók: Toschkov Sokolov Toschko, okleveles vegyészmérnök, Szófia, Gospodinov Russev Nikola, okleveles vegyész, Szófia, Vidimski Pentschev Evstati, okleveles vegyész, Szófia, Bulgária Szabadalmas: DSO „PHARMACHIM”, Szófia, Bulgária Eljárás mikrokristályos szerkezetű cellulóz előállítására 1 2 A találmány tárgya eljárás mikrokristályos cellulóz előállítására. A mikrokristályos cellulózokat a vegyiparban és a gyógyszeriparban, továbbá az élelmiszeriparban és más ipari ágazatokban töltőanyagként használják. Fenti célra ismeretes eljárás mikrokristályos cellulózok előállítására a természetes cellulózok vagy cellulózhidrát 105*C hőmérsékleten a végső polimerizációs fok eléréséig 2,5 n sósavval történő savas hidrolízisén alapul. Az ily módon kapott terméket mechanikai úton felaprítják és finom fehér por alakjában az élelmiszer-, vegyi- és gyógyszeriparban, valamint más iparágakban töltőanyagként alkalmazzák. (Lásd S. A. Rogovin, „Chemie der Zellulose”, Hrsg. „Chemie” 171, Moskau, 1972; 2 978 446 számú USA szabadalmi leírás; O. A. Battista, P. A. Smith, Industrial and Engineering Chemistry, 54, 20—28, 1960.) További eljárások is ismeretesek mikrokristályos cellulózok előállítására, ahol a cellulózt általában 0,5%-os kénsav vagy hígított sósav oldattal 110—130°C közötti hőmérsékleten autoklávban hidrolizálják. A folyamat 3,6—5,4 ks 20 (60—90 perc) alatt játszódik le; a folyamat idejét minden konkrét esetben külön állapítják meg. A hidrolízistermék a kiindulási anyag kristályfrakcióját képezi; a szálszerkezet nem bomlik meg. Annak érdekében, hogy a mikrokristályok tökéletes leválasztását és homogenizálását elérjék, a hidrolí- 25 zis után a terméket kolloidmalomban vizes közegben finom őrlésnek vetik alá. (Lásd A. S. Andres, „Quimica e industria”, 14. kötet, Enero—Febrero. 1967.) Az ismert mikrokristályos cellulózt előállító eljárásoknál a hidrolízis lejátszódása után a mikrokristályokat magába záró szálszerkezet megmarad minek következtében az ily módon kezelt anyagok az említett célra nem alkalmazhatók. A szálszerkezet megbontása a mikrokristályok eloszlása és a termék homogenizálása céljából a hidrolízis után szüksé- 5 gessé válik, hogy az anyagot pótlólagosan mechanikai dezaggregációnak vessék alá, például kolloidmalomban való őrlésnek, ami a technológiai folyamat idejét növeli, bonyolulttá és költségessé teszi. A hidrolízisnek 2,5 n sósavval történő kiviteli módja ter- 10 mékegységenként nagy savfelhasználással jár együtt. Azt találták (lásd 2 978 446 számú USA szabadalmi leírás), hogy a sósavat előnyben kell részesíteni, mivel az 1,4 glükozidkötések specifikus felbontásánál gyors hatékonyságot fejt ki és ehhez jó hozam kapcsolódik, ami körülbelül 30%-kal 15 nagyobb, mint azonos körülmények között kénsav felhasználása esetén. A sósav azonban igen erős korrodeáló hatású reagens és a kezelés ideje alatt a tömény sav és a magas hőmérséklet megnehezíti az előírt higiéniai és egészségügyi viszonyok betartását. A találmány feladata mikrokristályos cellulóz előállítására javított eljárás kidolgozása hidrolízis útján a hidrolízistermékek dezaggregációjával a vegyi-, gyógyszer- és élelmiszeripar, valamint más iparágak számára. A kitűzött feladatot a találmány szerint 92—93% a-cellulózból, 3—6% ß-cellulözbol álló cellulóz — melynek oldhatósága 5%-os NaOH-ban 2—4%, viszkozitása 110—180 mP — híg savakkal való hidrolízisével, 0,003—0,3 közötti hidrolízisfok beállításával oldjuk meg. A hidrolízissel egyidejűleg 30 a termék kémiai dezaggregációja is lejátszódik. A folyama-180908
