180866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta, 3-izomertől mentes 9-(2, 6-dihalogén-benzil)-adeninek előállítására
19 180866 20 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás tiszta, legfeljebb lOOppm 3-izomert tartalmazó 9-(2,6-dihaIogén-benzil)-adeninek előállítására az adenin va- 5 lamely alkálifémsójának valamely 2,6-dihalogén-benzil-halogeniddel való alkilezése útján, azzal jellemezve, hogy az alkilezést olyan szilárd-folyadék vagy folyadék-folyadék kétfázisú rendszerben végezzük, amelyben (i) a szilárd-folyadék kétfázisú rendszer szilárd fázisként 10 az adenin valamely alkálifémsóját, a folyadékfázis pedig valamely 2,6-dihalogén-benzil-halogenidnek és valamely (IV) általános képletű óniumsó fázis-átvivő katalizátornak — ahol R 4—10 szénatomos alkilcsoport, R, 1—4 szénatomos alkilcsoport, Z~ klorid-, bromid- vagy jodid-anion — 15 olyan oldatát tartalmazza, amelyben az oldószer valamely aprotikus vízzel elegyedő vagy vízzel nem elegyedő szerves oldószer, ahol a vízzel elegyedő oldószer 1 mól adeninsóra számítva 0—5 mól vizet tartalmaz, vagy 20 (ii) a folyadék-folyadék fázisú rendszer egyik folyadékfázisként az adenin valamely alkálifémsójának vizes oldatát, a másik folyadékfázis pedig valamely 2,6-dihaIogén-benzil-halogenidnek és valamely (IV) általános képletű óniumsó 25 fázis-átvivő katalizátornak — ahol R, R, és Z' jelentése a fenti vei egyező — valamely vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel készített oldatát tartalmazza, majd a nyers reakcióelegyet 1—4 normál töménységű ásványi savval adott esetben végzett extrahálás után tömény kénsavval és karbénium-iont megkötő szerrel, előnyösen xilo'-izomereleggyel kezeljük szobahőmérséklet és 90 C° közötti hőmérsékleten 2—36 órán át. (Elsőbbsége: 1977. 10. 20.) 2 Eljárás tiszta, 3-izomertől mentes, a 2-helyzetben helyettesítetlen 9-(2,6-dihalogén-benzil)-adeninek előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (XII) általános képletű vegyületet — a képletben X, és X2 jelentése egymástól függetlenül halogénatom — vízből és 1—6 szénatomos alkanolból álló közegben szobahőmérséklet és 125 C° közötti hőmérsékleten Raney-nikkellel reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1977. 02. 14.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel elegyedő aprotikus oldószerként acetont vagy hexametil-foszforsav-amidot és vízzel nem elegyedő szerves oldószerként hexánt vagy toluolt használurk. (Elsőbbsége: 1977. 10. 20.) 4. Az I. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1—4 normál ásványi savként 1—4 normál salétromsavat használunk. (Elsőbbsége: 1977. 10. 20) 4 rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 84.1286.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
