180830. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-ciano-2-metil-3-2-[(5-metil-imidazol-4-il)-metiltio]-etil-guanidin előállítására
5 180830 6 hosszat kevertetjük. A keletkező kálium-kloridot szűréssel eltávolítjuk, a szűrletet hidrogén-kloriddal pH = 1 értékre beállítjuk. A reakcióelegyet szárazra pároljuk, a "maradékot izopropanolból átkristályosítjuk. 14,9 g cím szerinti vegyületet kapunk. Hozam: 90,5%; op.: 282—285 °C. 5. példa 5-Metil-4-tiometil-imidazol-hidroklorid 1,70 g (0,1 mól) 5-metil-4-klórmetil-imidazol-hidrokloridhoz 0,84 g (0,11 mól) tiokarbamidnak 200 ml acetonnal készült oldatát adjuk. Az elegyet visszafolyató hűtő alkalmazásával 6 óra hosszat hőkezeljük, amikor is S-(4-metil-5- -metil-imidazolil)-izotiokarbamid keletkezik. A reakcióelegyből az oldószert lepároljuk, majd a maradékhoz 50 ml telített káliumkarbonát-oldatot adunk. Az elegyet 70 "C hőmérsékleten 30 percig kezeljük, majd a vizet ledesztilláljuk. A maradékot 100 ml izopropanollal elegyítjük, és pH=l értékig, hidrogén-kloridot vezetünk be. A keletkező szervetlen sót szűréssel eltávolítjuk, a szűrletet szárazra pároljuk. A maradékot izopropanolból átkristályosítjuk. 1,45 g cím szerinti vegyületet kapunk. Hozam: 86,8%; op.: 283— 285 ”C. 6. példa l-Ciano-2-metil-3-(2-klóretil)-guanidin 8,0 g (0,1 mól) 2-klór-etilamint 50 ml etanolban oldunk, majd ehhez 14,6 g (0,1 mól) dimetilcián-imidoditiokarbonátnak 120 ml etanollal készült oldatát csepegtetjük. Az elegyet 2 óra alatt visszafolyató hűtő alkalmazásával hőkezeljük, majd szobahőmérsékletre lehűtjük és 110 ml 33%-os et.molos metilamin-oldattal elegyítjük. Ezt követően az ele-5 g>et 50 °C hőmérsékleten 30 percig hőkezeljük; a reakcióelegjet ezután szárazra pároljuk. 15,4 g olajos terméket kapunk. Hozam: 96%. Rf=0,15 (futtatószer: kloroform és metanol 8 : 2 arányú elegye). 10 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) képletű l-ciano-2-metil-3-{2-[(5-metil-imidazol-4-il)-metiltio]-etil}-guanidin előállítására, azzal 15 jellemezve, hogy 5-metil-4-tiometil-imidazolt vagy e vegyület hidrokloridját l-ciano-2-metil-3-(2-klóretil)-guanidinnel egy poláros oldószer, valamely bázis és fázis-transzfer katalizátor jelenlétében reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy fázis-transzfer katalizátorként valamely kvaterner ammonium- vagy kvatemer foszfónium-sót, célszerűen trietil-benzil-ammónium-kloridot, hexadeciltributil-foszfóniumbromidot, benzil-trifenil-foszfónium-kloridot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az eljárást 0 és 50 °C közötti hőmérsékleten, célszerűen szobahőmérsékleten végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy bázisként egy erős bázist, célszerűen nátrium-hidroxidot alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy poláros oldószerként célszerűen metanolt, etanolt vagy acetonitrilt alkalmazunk. 20 25 30 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.1282.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen.. Felelős vezető: Benkő István igazgató
