180747. lajstromszámú szabadalom • Eljárás habzásgátló szilikonvegyületek előállítására
« 180747 8. példa 13,1 g (0,1 mól) s-amino-kapronsavat reagáltatunk 65 g (0,5 mól) diklór-dimetil-szilánnal éjszakán át viszszafolyatás és forralás közben. A kapott reakcióelegyet 500 g jégre öntjük, és az olajos konzisztenciájú reakcióterméket az előbbiekben leírt módon preparáljuk. A kapott olaj 3 g-ját 12 g Wacker gyártmányú Polymer V nagyviszkozitású polísziloxánnal és 30 g vízzel együtt 6 órán át 200 °C-on tartjuk autoklávban. Az így kapott 90- 10-6 cm3/s viszkozitású termékből az előbb leírt eljárással és mennyiségben adatolt minta a vizes detergensoldatban a habtérfogatot 120 cm3-re, a habstabilitást 20%-ra korlátozza. 9. példa 9 g (0,1 mól) tejsavat reagáltatunk 65 g (0,5 mól) diklór-dimetil-szilánnal éjszakán át visszafolyatás és forralás közben. A kapott reakcióelegyet 500 g jégre öntjük és az olajos konzisztenciájú reakcióterméket az előbbiekben leírt módon preparáljuk. A kapott olaj 3 g-ját 12 g Wacker gyártmányú Polymer V jelű nagyviszkozitású polísziloxánnal és 30 g vízzel együtt 8 órán át 220 °C-on tartjuk autoklávban. Az így kapott 70- 10-6 cm3/s viszkozitású szilikonolajból az előbb leírt eljárással és mennyiségben adagolt minta a vizes detergensoldatban a habtérfogatot 30 cm3-re, a habstabilitást 20%-ra korlátozza. 10. példa 9 g (0,1 mól) tejsavat reagáltatunk 71 g (0,1 mól) diklór-metil-vinil-szilánnal éjszakán át visszafolyatás és forralás közben. A kapott reakcióelegyet 300 g jégre öntjük majd a jég elolvadása után elválasztjuk a vizes fázistól. így sűrű olajos konzisztenciájú terméket kapunk, melynek 3 g-ját 12 g Wacker gyártmányú Polymer V nagyviszkozitású polísziloxánnal és 30 g vízzel együtt 5 órán át 200 C-on tartunk autoklávban. Az így kapott 100 -10-6 m2/s viszkozitású szilikonolajból az előbb leírt eljárással és mennyiségben adagolt minta a vizes detergensoldatban a habtérfogaíot 60 entire, a habstabilitást 20%-ra korlátozza. 11. példa 9 g (0,1 mól) tejsavat reagáltatunk 127 g (0,5 mól) difenil-diklór-szilánnal éjszakán át visszafolyatás és forralás közben. A kapott reakcióelegyet 200 g jégre öntjük, majd a jég elolvadása után a kapott géles reakciótermék 3 g-ját 12 g Wacker gyártmányú Polymer V nagyviszkozitású polísziloxánnal és 50 g vízzel 8 órán át 230 °C-on autoklávban tartjuk. Az így kapott 70- 10~6 m2/s viszkozitású szilikonolajból az előbbiekben leírt eljárással és mennyiségben adagolt minta a vizes detergensoldatban a habtérfogatot 90 cm3-re a habstabilitást 20%-ra korlátozza. 12. példa 5 13,6 g (0,1 mól) acetecetetilésztert 53 g (0,25 mól) dietoxi-fenil-metil-szilánnal és 86 g (0,25 mól) fenil-diklórmetil-szilánnal együtt 1 órán át visszafolyatás és forralás közben reagáltatunk. A kapott elegyet 300 g jégre önt- 10 jük, majd a jég elolvadása után a kapott géles reakciótermék 3 g-ját 12 g Wacker gyártmányú Polymer V nagyviszkozitású polixiloxánnal és 35 g vízzel 5 órán át 220 °C-on autoklávban tartjuk. Az így kapott 50 • 10 “6 m2/s viszkozitású szilikonolaj- 15 ból az előbbiekben leírt eljárással és mennyiségben adagolt minta a vizes detergensoldatban a habtérfogatot 95 cm3-re, a habstabilitást 20%-ra korlátozza. 20 Szabadalmi igénypont Eljárás habzásgátlóként alkalmazható I általános képletű szilikon-vegyületek előállítására — ebben a képletben R1 és R2 egymástól függetlenül 1—5 szénatomos alkilcsoportot vagy fenilcsoportot ; R3 vinil- vagy fenilcsoportot ; R4 benzilcsoportot vagy szulfonált benzilcsoportot ; X hidrogénatomot vagy trimetil-szilil-csoportot jelent; G1 és G2 egymástól függetlenül valamilyen 2—4 szénatomos alkilén-diol és/vagy oxi-etilezett anhidroszorbit-trioleát polialkilén-éter adduktum, vagy hidrokinon, vagy 5—6 szénatomos mono- és/vagy poliszacharid, vagy 4—6 szénatomos amino-karbonsav, vagy 3—5 szénatomos hidroxi-karbonsav, vagy 5—7 szénatomos ß-oxo-karbonsav legalább két szabad vegyértékkel rendelkező aktív hidrogénatom nélküli maradékát jelenti; j értéke 25-től 260-ig; k értéke 0,5-től 10-ig; 1 értéke 0,5-től 10-ig ; m értéke 0-tól 10-ig; n értéke 0-tól 3-ig terjed azzal jellemezve, hogy valamilyen 2—4 szénatomos alkilen-diolt és/vagy oxi-etilezett anhidroszorbit-trioleát-poiialkilén-éter adduktumot, vagy hidrokinont, vagy 5—6 szénatomos mono- és/vagy poliszacharidot (mely «- és ß-maltoz keverékéből áll), vagy 4—6 szénatomos aminokarbonsavat, vagy 3—5 szénatomos hidroxi-karbonsavat, vagy 6—8 szénatomos ß-oxo-karbonsav etilésztert R)SiZ2 és/vagy R2R3SiZ2 és/vagy R2SÍZ2 általános képletű szilán — ezekben a képletekben R1, R2, R3 és R4 a fenti jelentésű, Z klóratom vagy etoxiesoport — 2—10-szeres moláris feleslegével legalább 100 °C-on melegítve kondenzálunk, majd vízzel kezelve hidrolizaljuk és 1200 feletti, de 2000 alatti polimerizációs fokú d metil-sziloxi-egységekből álló polísziloxánnal víz jelenlétében zárt térben legalább 180 C-on, vagy szobahőmérsékleten katalitikus mennyiségű tömény kénsav jelenlétében reagáltatjuk. 25 30 35 40 45 50 55 60 (1 db rajz) A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jcgi Könyvkiadó igazgatója 84.1274.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
