180732. lajstromszámú szabadalom • Szemcsés pesztracid készítmény
180732 4 mények raktározása során fellépő, fentiekben említett vattaszerű kristályok képződését oly módon csökkenthetjük és/vagy előzhetjük meg, hogy a peszticid készítmény egyes szemcséinek a nragját olyan, szilícium-dioxidot tartalmazó rétegbe ágyazzuk, amely a felületén 5 szilánozott. A találmány tehát olyan, szemcsés peszticid készítmény, amelyben az egyes szemcsék magját — a teljes készítmény összsúlyára számítva — 0,05—5 súly0 j-ban a felületén szilánozott szilícium-dioxidból és — a teljes 10 készítmény összsúlyára számítva — 0—25 súly%-ban egy vagy több pigmentből és/vagy színezékből álló réteg veszi körül. A „szilánozás” kifejezésen valamely szilánnal — például egy alkil-triklór-szilánnal, dialkil-diklór-szilánnal 15 vagy trialkil-klór-szilánnal — végzett bevonást értünk. Ennek eredményeként az általában szintetikus szilícium-dioxid felületére Si(R)n csoportokat viszünk fel, és a sziiícium-dioxid hidroí'ób jellegű lesz. A szilánozott szilícium-dioxid egyik tipikus példája az Aerosil R 972, 20 amelyet lánghidrolizissel előállított tiszta szilícium-dioxid dimetil-diklór-szilánnal végzett felületkezelésével kapnak. Azt feltételezik, hogy az Aerosil R 972 felületén h3c ch3 h-c ch3 \ / \ / Si------------O------------Si i 6 6 r I 7 //////// / ifi / szerkezetű csoportok vannak jelen. Egy ilyen „száraz” utókezelést nagyon egyszerűen el lehet végezni, annál is inkább, minthogy a szemcséket 35 egy vagy több színezékkel és/vagy pigmenttel általában utókezelik, amint ezt a 149 989 számú holland szabadalmi leírás ismerteti, amely szerint itt pigmentként titán-díoxidot használnak". A pigmentálást és szilánozást együttesen, egyetlen utókezeléssel végezhetjük. Ez az 40 utókezelés egyszerű és olcsó, a hatóanyagnak a 3 725 031 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett módon végzett viasz- vagy gyantaszerű anyaggal történő előkezeléséhez viszonyítva. Ezen túlmenően a fentiekben említett amerikai egyesült államok- 45 beli szabadalmi leírás értelmében használható hordozóanyag csak porózus szemcsékből álló anyag lehet, míg a találmány szerinti utókezelés különösen alkalmas nemporózus hordozóanyagot tartalmazó készítmények esetére. Nemporózus hordozóanyagoknak számítanak 50 az olyan ásványi anyagok, amelyek 5 súly%-nál kevesebb vizet abszorbeálnak, például a kalcium-, magnézium- vagy magnézium-kalcium-karbonát típusú, finomra őrölt ásványi anyagok, például a dolomit. A hordozóanyagként ilyen anyagokat tartalmazó 55 szemcséket előnyösen a 150 660 számú holland szabadalmi leírásban ismertetett módon állítjuk elő. A találmány alapját képező felismerés annál is inkább meglepő, mert — amint a példákból is látható — nem tapasztalunk ilyen hatást akkor, ha a szilánozott szilícium-dioxid helyett kezeletlen szilícium-dioxidot — például Zeosil 39-et vagy Aerosil 200-at — használunk. Más hidrofób anyagok — például az Omya B. S. H. - sem adnak elég kedvező eredményeket. Az Omya B. S. H. olyan kréta, amelynek részecskéit sztearin gőzzel felületkezclték. A gyakorlatban azt tapasztaltuk, hogy jó eredményeket kapunk, ha a találmány szerinti készítmény 0,05—2 súly% szilánozott sziliéium-dioxidot tartalmaz. A találmányt közelebbről az alábbi példákkal ismertetjük: 1. példa Egy 6,75 súly% 2,6-dikIór-benzonitrií és 10 súly% nátrium-a,a-diklór-propionát hatóanyagot és 5 súly% ligninszulfonátet dolomit hordozóanyaggal összekeverve tartalmazó szemcsés készítményt a 149 989 számú 25 holland szabadalmi leírásban leírt módon utókezeltünk az alábbi táblázatban megadott adalékanyagokkal. Az így kezelt készítményeket ezután megadott időn át tároltuk a feltüntetett hőmérsékleten, majd mikroszkóp alatt megvizsgáltuk, hogy képződtek-e vattaszerű 30 kristályok. Ezt a vattaképződést az úgynevezett „vatta-kóddal” jelöltük, ami egy 0-tól 50-ig terjedő értékekből álló, önkényesen választott skála, amelyen a számértékek jelentése az alábbi : 0 nincsenek vattaszerű kristályok, 5 alig képződtek vattaszerű kristályok, £!0a termék gyakorlati célra elfogadható, 10 a termék nem fogadható el többé, 50 rossz készítmény, szabad szemmel nagy menynyiségű vattaszerű kristály látható. Az alábbi eredményeket kaptuk. Készítmény Adalékanyag(ck) Mennyiség, súly%-ban a b Aerosil R 972 0,5 c Aerosil 200 0,5 d Zeosil 39 0,5 e Aerosil R 972 1,0 f Zeosil 39 1,0 c Omya B. S. H. 0,5 h Omya F. S. H. 1,0 i TiOz 0,5 j Aerosil R 972-f Ti02 0,35 -'-0,15 k Aerosil R 972+Ti02 0,45+0,05 Készítmény Vatta kód 1 1 3 1 7 1 1 1 3 1 7 1 14 ! 30 60 1 120 napon át 54 °C-on 1 szobahőmérsékleten való tárolás után a 12,5 30 35 2,5 12,5 20 ! 1 35 30 30 b <2,5 0 0 0 ! <2’5 <2,5 2,5 2
