180677. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliuretán vizes oldatainak vagy diszperzióinak előállítására
11 180677 12 dehid-, karbamid- vagy melamingyantákkal való utólagos térhálósítással —, melyeket például fa vagy fémek lakkozásánál alkalmaznak. A találmány szerinti diszperziók összekeverhetők poliakrilát-diszperziókkal és így alkalmazhatók a fent említett célokra. Az alábbi példákban megadott százalékos értékek — amennyiben másként nem adjuk meg — súlyszázalékokat jelentenek. 1. példa A bevitt anyagok: 1479 g adipinsav-dietilénglikol-poliészter (molekulasúly: 2550) 200 g propándiol-1,2-ből előállított polipropilén-oxid-poliéter (molekulasúly: 1000) 85,5 g n-butanolból előállított, 15% propilénoxidot és 85% etilén-oxidot tartalmazó poliéter (molekulasúly: 2145) 85,0 g 2-buténdiol-l,4-ből és nátrium-hidrogénszulfitból előállított propoxilezett adduktum 9,3 g p-toluolszulfonsav-metil-észter 313,2 g diizocianáto-toluol (80% 2,4- és 20% 2,6-izomer keveréke) 71,7 g aceton-azin (bisz-i-propilidén-hidrazin) 3290 g ionmentes víz Az eljárás kivitelezése : A poliészter, a két poliéter és a biszulfit-adduktum 120 C hőmérsékleten vízmentesített keverékéhez hozzáadjuk a p-toluolszulfonsav-metil-észtert (a biszulfit-adduktumban jelenlevő alkálifém megkötése céljából), majd 60 °C hőmérsékleten hozzáadjuk a diizocianáto-toluolt. A reakcióelegyet addig keverjük 80°C hőmérsékleten, míg az NCO-érték 3,1% lesz. A reakcióelegyet ezután hagyjuk 50 °C hőmérsékletre lehűlni, majd a viszonylag viszkózus előpolimer-olvadékba bekeverjük az aceton-azint. Ennek hatására a hőmérséklet kissé leesik és a viszkozitás tovább nő. Ezután a reakcióelegyhez keverés közben hozzáadjuk a vizet és még 2 órán keresztül keverjük. A keletkezett diszperzió szilárdanyagtartalma 40%, Ford-tölcséren (4 mm-es nyílás) mért viszkozitása 18 másodperc. A diszperzió áteső fényben Tyndall jelenséget mutat. A diszperzió száradás után tiszta, lágy, rugalmas filmet képez. Alkalmas rugalmas anyagok bevonásánál tapadórétegként. Poliuretán védőrétegek ragaszthatok az 1. példa szerinti diszperzióval és így lágy fogású, jó mosási és tisztíthatósági tulajdonságokkal rendelkező textilbevonatokat állíthatunk elő. Ennek megfelelően a diszperziók alkalmasak alapozásra bőrök kikészítésénél. 2 2. példa Az előpolimert az 1. példában leírtakkal analóg módon állítjuk elő. 50 °C hőmérsékletre történő lehűtés után hozzákeverünk 89,6 g metil-etil-ketazint és az 1. példában leírtakkal analóg módon diszpergáljuk. A kapott diszperzió hígfolyós és Tyndall jelenséget mutat. 6 3. példa Az előpolimert az 1. példában leírtakkal analóg módon állítjuk elő. 50 °C hőmérsékletre történő lehűtés után hozzákeverünk 89,6 g i-butil-aldazint és az 1. példában leírtakkal analóg módon diszpergáljuk. A kapott diszperzió hígfolyós és Tyndall jelenséget mutat. 4. példa Az előpolimert az 1. példában leírtakkal analóg módon állítjuk elő. 50 °C hőmérsékletre történő lehűtés után hozzácsepegtetünk 30 perc alatt 46,1 g aceton-hidrazont. Ennek hatására a reakcióelegy hőmérséklete és viszkozitása kis mértékben megnő, a zselizálás veszélye azonban nem áll fenn. A reakcióelegyet ezután az 1. példában leírtakkal analóg módon diszpergáljuk. A kapott diszperzió Ford-tölcséren (4 mm-es nyílás) mért viszkozitása 17 másodperc, áteső fényben Tyndall jelenséget mutat. Száradás után kapott film tulajdonságai megegyeznek az 1. példa szerinti diszperzióból előállított film tulajdonságaival. 5. példa A bevitt anyagok: 1710 g adipinsav-butándiol- poliészter (molekulasúly: 2250) 85.5 g n-butanolból előállított, 15% propilénoxidot és 85% etilén-oxidot tartalmazó poliéter (molekulasúly: 2145) 93.5 g 2-buténdioí-l,4-ből és nátrium-hidrogénszulfitból előállított propoxilezett adduktum (molekulasúly : 425) 600 g aceton 550 g 4,4-diizocianáto-difenil-metán 152,2/g aceton-azin 3700 g ionmentes víz Az eljárás kivitelezése: A poliészter, a poliéter és a biszulfit-adduktum 120°C hőmérsékleten vízmentesített keverékéhez a keletkező előpolimer viszkozitásának csökkentése céljából hozzáadunk 600 g acetont. Ezt követően hozzáadjuk a reakcióelegyhez a 4,4’-diizocianáto-difenil-metánt és a reakcióelegyet 60 C hőmérsékleten addig keverjük, míg az NCO-érték a 3,3%-ot eléri. Az így kapott előpolimert lehűtjük 20 °C hőmérsékletre. A reakcióelegyhez ezután hozzáadjuk az acetonazint, amikoris nem megy végbe az azin és az izocianát-csoportok között a reakció. A reakcióelegyhez keverés közben hozzáadjuk a vizet és így előállítjuk a diszperziót. A kapott diszperzió aceton-tartalma mintegy 10%. Az acetont vákuumdesztillációval távolíthatjuk el és így a kapott diszperzió szilárdanyagtartalma 40%, Ford-tölcséren (4 mm-es nyílás) mért viszkozitása 14 másodperc. A diszperzió áteső fényben Tyndall jelenséget mutat. A diszperzió alkalmas rugalmas anyagok, különösen textíliák bevonására. Száradás után tiszta, színtelen, rugalmas filmet képez. A film mechanikai tulajdonságai és hidrolízis5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
