180661. lajstromszámú szabadalom • Amino-alkil ditiokarbonát oligomereket és polimereket tartalmazó gombaölőszerek és eljárás a hatóanyaagok előállítására

7

180661

8

tatjuk. A szilárd terméket elkülönítjük, vízzel kloridmentesre mossuk és szárítjuk. Halványsárga port kapunk. Kitermelés: 69 g (87%). Olvadáspont: 128— 134 °C. (IX. képlet) talált: N=14,8%; S=32,l%;

számított: N= 14,1%; S=32,3%.

9. példa

Poli{(piperazino-N,N'-biszmetil)-[N,N'-bisz(hidroxi--metil)-etilén-biszditiokarbamát]-(l,2-propilén-biszditiokarbamát)}

A 8. példában leírtakkal azonos módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 14,8 g (0,2 mól) 1,2-propilén-diamin helyett 6 g (0,1 mól) etilén-diamint és 7,4 g (0,1 mól) 1,2-propilén-diamint használunk. Halványsárga port kapunk. Kitermelés: 71 g (91%). Olvadáspont: 125—132 °C. (X. képlet) talált: C = 37,2%; H=5,31%; N=14,9%;

S=31,8%;

számított: C = 38,5%; H=5,95%; N=14,4%; S=32,9%.

10. példa

Poli{[N3,N6-bisz-(hidroxi-metil)-trietilén-tetramino--tetrametil]-(etilén-biszditiokarbamát)}

12 g (0,2 mól) etilén-diamint, 16 g (0,4 mól) nátrium-hidroxid 250 ml vízzel készült oldatát és 30,4 g (0,4 mól) széndiszulfidot a fent leírt módon reagáltatunk. A reakcióelegyhez hozzáadjuk 14,6 g (0,1 mól) trietilén-tetramin, 80 ml víz és 40 g (0,4 mól) tömény sósav elegyét, majd 15 perces keverés után 51 g (0,6 mól) 37%-os vizes formaldehid oldatot; 3 órás keverés után a szilárd terméket elkülönítjük, vízzel kloridmentesre mossuk és szárítjuk. Halványsárga port kapunk. Kitermelés: 62 g (91%). Olvadáspont: 134—138 °C. (XI. képlet)

talált: C= 35,2% ; H=5,8%; N=17,2%;

S=36,6%;

számított: C=35,5%; H = 5,8%; N=16,5%; S=37,8%.

11. példa

Poli{[N3,N5-bisz(hidroxi-metil)-dietilén-triamino-trimetil]-(etilén-biszditiokarbamát)}

18 g (0,3 mól) etilén-diamin, 24 g (0,6 mól) nátrium-jiidroxid és 250 ml víz elegyéhez 45,6 g (0,6 mól) szén-diszulfidot adunk, és az elegyet addig keverjük, amíg homogén vizes oldat keletkezik. Ezután hozzáadjuk

20,6 g (0,2 mól) dietilén-triamin, 100 ml víz és 60 g (0,6 mól) 37%-os sósav elegyét, majd 1 órai keverés után 85 g (1 mól) 37%-os formaldehid-oldatot adunk hozzá. 3 órás keverés után a szilárd terméket elkülönítjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Halványsárga port kapunk. Kitermelés: 76,5 g (82%). Olvadáspont: 138— 142 °C. (XII. képlet)

talált: N=16,9%; S=39,2%;

számított: N= 17,9%; S=40,6%.

5 12. példa

Poli{[N3,N6-bisz(hidroxi-metil)-trietil-tetramino-tetrametil]-[N1,N2-bisz(hidroxi-metil)-etilén-biszdí tiokarbamát]}

10

A 10. példában-leírtakkal azonos módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 51 g (0,6 mól) helyett 76 g (0,9 mól) 37%-os vizes formaldehid-oldatot használunk. Halványsárga port kapunk. Kitermelés: 63 g (85,4%).

15 Olvadáspont: 125—132 °C. (XIII. képlet)

talált: C=35,4%; H=6,25%; S=33,35%;

számított: C = 36,3%; H=5,80%; S=32,10%.

20 13. példa

Poli{[N3,N5-bisz(hidroxi-metil)-dietilén-triamino-trimet il]-[N1 ,N2-bisz(hidroxi-metil)-1,2-propilén-biszdi tiokarbamát]}

25

A feni leírtakkal azonos módon járunk el, de az alábbi kiindulási anyagokat használjuk : 22,2 g (0,3 mól)

1,2-propilén-diamin, 24 g (0,6 mól) nátrium-hidroxid, 46 g (0,6 mól) szén-diszulfid, 20,6 g (0,2 mól) dietilén- 30 -triamin, 60 g (0,6 mól) 37%-os sósav és 145 g (1,7 mól) 37%-os formaldehid-oldat. Hófehér port kapunk. Kitermelés: 84 g (62%). Olvadáspont: 117—121 °C. (XIV. képlet)

talált: C=36,13%; H=6,05%; S=30,20%;

35 szgmítoti: C=34,70%; H=5,60%; S=28,40%.

14. példa

40 Poli[(tetraetilén-pentamino-pentametil)-(1,2-propilén-biszdi tiokarbamát)]

A fent leírtakkal azonos módon járunk el, de az alábbi kiindulási anyagokat használjuk: 18,5 g (0,25 mól) 45 1,2-propilén-diamin, 20 g (0,5 mól) nátrium-hidroxid, 38 g (0,5 mól) szén-diszulfid, 19 g (0,1 mól) tetraetilén-pentamin, 50 g (0,5 mól) tömény sósav és 43 g (0,5 mól) 37%-os formaldehid-oldat.

50 Halványsárga port kapunk. Kitermelés: 69,5 g (85%). Olvadáspont: 130—135 °C. (XV. képlet) talált: C=38,45%; H = 6,18%; N = 17,83%;

S=37,9%;

számított: C = 37,10%; H = 5,90%; N=17,10%;

55 S=39,5%.

15. példa

60 Poli{[N3,N7-bisz(hidroxi-metil)-tetraetilén-pentamino-pentametil]-(l,2-propilén-biszditiokarbamát)}

A 14. példában leírtakkal azonos módon járunk el, 65 azzal az eltéréssel, hogy 43 g (0,5 mól) helyett 59,5 g

í

«?

4