180640. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként szinergetikus hatású benzodioxol-származékokat és ismert karbonsavészter-származékokat együttesen tartalmazó inszekticid készítmények
15 180640 16 keresztül keverjük, majd vízre öntjük, metilén-kloriddal extraháljuk, nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal, majd vízzel semlegesre mossuk, kalcium-klorid felett szárítjuk, lepároljuk az oldószert, és a végterméket desztilláljuk, vagy a szilárd végterméket átkristályosítjuk. A VII. táblázat tartalmazza az (I) általános képletü vegyületek szűkebb körét képviselő (Ib) általános képletű vegyületeket — a képletben R1 és R* g jelentése a VII. táblázatban megadott —, valamint a kitermelési %-okat és a forráspontokat. VI. Táblázat (la) általános képletű termékek A példa száma R1 R" Kitermelés (%) Forráspont vagy olvadáspont (°C) 37. H —CH„ 61 152/4 Hgmm 38. H-CaH5 91 158/4 Hgmm 39. H n—C„H7 74 165/4 Hgmm 40. H izo—C3H, 81 163/4 Hgmm 41.-CHa —ch3 83 162—165/4 Hgmm 42. —CHS-ch3—ch„—ch3— 70 83 43. H —ch3—c„h5 87 84 44.-ch3-c3h3 72 150/4 Hgmm VII. Táblázat (Ib) általános képletű termékek A példa száma R1 R2 Kitermelés (%) Fgrráspont (0C/Hgnim) 45. H —ch3 55 158/4 46. H-C3H5 54 158—160/3 47. H n—C,H, 45 160—164/4 48. H izo—C3H, 71 160/4 49.-ch3-ch3 58 156/4 3. 3,4-(Metilén-dioxi)-fenü-a-alkű-acetonüril ■származékok nitrálása 0,1 mól 3,4-(metilén-dioxi)-fenil-a-alkil-acetonitril 100 ml jégecetes oldatához, enyhe hűtés közben, 20—30 °C hőmérsékleten hozzácsepegtetjük 12 ml koncentrált kénsav és 10 ml salétromsav elegyét. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 3 órán keresztül keverjük, majd jeges vízbe öntjük. A reakcióelegy feldolgozását végezhetjük úgy, hogy a) leszívatjuk a kivált csapadékot, semlegesre mossuk és szárítjuk, vagy b) feloldjuk metilén-kloridban, nátriuin-hidrogén-karbonát-oldattal, majd vízzel sem 35 legesre mossuk, szárítjuk, lepároljuk az oldószert, a visszamaradó olajról ledesztilláljuk a szennyező anyagokat, vagy a visszamaradt olajat elkeverjük petroléterrel, leszívatjuk a szilárd sárga csapadékot és szárítjuk. 40 A VIII. táblázat tartalmazza az (I) általános képletű vegyületek szűkebb körét képviselő (Ic) általános képletű vegyületeket — a képletben R1 és R2 jelentése a VIII. táblázatban megadott —, valamint 45 a kitermelési %-okat és az azonosítási adatokat. VIII. Táblázat (Ic) általános képletű termékek A példa száma R1 R2 Kitermelés (%) Olvadáspont (°C), törésmutató, vagy forráspont (°C) 50. H —ch3 68 iiy = 1,5890 51. H H 85 114 52. H-CA 60 np = 1,5757 53. H n-C3H, 81 196/4 Hgmm 54. H izo—CaH, 77 72 55. —CH, 1 O K 74 126 66.-ch3--CH„—CH„—CHa 96 81 57. H —CHa—C,H5 87 161 58. H —CH,—CH CH, 54 104 8
