180624. lajstromszámú szabadalom • Eljárás(2-amino-4-tiazolil)-ecetsav-hidroklorid előállítására
i80624 4 Példa A találmány szerinti eljárás kiindulási anyagának, a 4-klór-acetoacetil-kloridnak az előállítása céljából kettős köpenyű reakcióedénybe bemérünk 187,7 g metilén-kloridot és 18,6 g diketént, majd a kapott keveréket —25 °C-ra hűtjük. Ezután a keverékbe —20 °C és —25 °C közötti hőmérsékleten klórgázt vezetünk. Párhuzamosan egy gömblombikban elkészítjük 15,2 g tiokarbamid szuszpenzióját 30,0 g vízzel, majd a kapott szuszpenziót +5 °C-ra hütjük. Az így előállított, +5 °C és -j-7 °C közötti hőmérsékletű szuszpenzióba csepegtető tölcsérrel 25 perc leforgása alatt állandó keverés közben beadagoljuk az előzőekben ismertetett módon előállított 4-klór-acetoacetil-klorid-oldatot, az adagolás során a hőmérsékletet +7 °C és +8 °C között tartva. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet +5 °C és +7 °C közötti hőmérsékleten további 30 percen át keverjük, majd a hűtőfürdőt eltávolítjuk és a keverést még további 60 percen át folytatjuk. Ekkor a reakcióelegy hőmérséklete +26—27 °C-ra nő. Végül a reakcióelegyet a (2-amino-4-tiazolil)ecetsav-hidroklorid kicsapása céljából hűtőszekrényben tároljuk. így 33,6 g (2-amino-4-tiazolil)-ecetsav-hidroklorid különíthető el, 151,4—151,9 °C olvadáspontú színtelen kristályok alakjában. Ez a termékmennyiség a diketénre vonatkoztatva 78,5%os hozamnak felel meg. 5 Szabadalmi igénypontok : 1 Eljárás (2-amino-4-tiazolil)-ecetsav-hidroklorid tiokarbamidból történő előállítására, a zzal jellemezve, hogy tiokarbamid vizes szuszpenziójához +5 °C és +10 °C közötti hő- 10 mérsékleten klórozott szénhidrogénben oldott — adott esetben diketén klórozásával in situ előállított — 4-klór-acetoacetil-kloridot adunk, rna.d a reakciót 25—30 °C-on teljessé tesszük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato- 15 sítási módja, azzal jellemezve, hogy klórozott szénhidrogénként metilén-kloridot használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 20 hogy a klórozott szénhidrogénben oldott 4- kló'r-acetoacetil-kloridot fogyásának megfelelően adagoljuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jelle-25 mezve, hogy kiindulási anyagként diketénnek klórozott szénhidrogénben —10 °C és —25 °C közötti hőmérsékleten végzett klórozása útján kapott 4-kló'r-acetoacetil-klorid-oldatot használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84. 412 215' Petőfi Nyomda, Kecskemét — Felelős vezető: Ablaka István igazgató 2
