180583. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignocellulóz alapú fémkelátok előállítására salétromsavas oxidációval

11

180 583

12 '

centrifugálással távolítottuk el. Meghatároztuk az oldat ossz vas-tartalmát [vas(II) és vas(III)] lúgos hidrogén-peroxidos roncsolást és az aszkorbinsavas redukciót követő o-fenantrolinos módszerrel. Szintén o-fenantrolinos módszerrel határozzuk meg az oldatban lévő vas(II) mennyiségét. A II. és a III. táblázatban tüntetjük fel tehát az oldatban lévő összes vas mennyiségét, annak megoszlását vas(II) és vas (III) formában, valamint a vas(TII) vas(II) ill. vas (II) vas(III) arányokat. Látható, hogy mind a vas(III)-kloriddal, mind a vas(II)-szulfáttal való

reakció gyakorlatilag ugyanazon összetételű vas (III) (Il)-komplexekhez vezet el kukoricacsutkafurfurolkorpából az V., VII. és XT. oxidációs kísérletek során nyert termékek esetében. A komplexek- 5 ben a vas(II) vas(III) arány reprodukciója gyakorlatilag kielégítőnek mondható.

A V., VII. és XI. oxidációs kísérletekben kapott kálium-ammónium-kelátok és vas(TII) (Il)-komp- 10 lexek elemi analitikai adatait a IV. táblázat tartalmazza.

TI. táblázat

Kísérlet száma

Vas(II) + (III) Fe mg/i ni

Vas( IJ ) F02+mg/ml

Fe%

Vas(III) , Fe3+ mg/ml

Fo%

Vas(III)

(II)

Fe3+/Fe2 +

Vas(II)

(TIT)

Fe3+ (Fe3+

V/l Fe3+ 1:1

2,53

0,804

32

1,72

68

2,14

0,467

V/l Fe3+ 2:1*

3,66

0,755

20

2,90

80

3,84

0,26

V/l Fe2+ 1:1

3,78

1,21

32

2,65

OS

2,19

0,456

VII/1 Fe3+ 1 :1

2,12

0,777

37

1,34

63

1,72

0,5S1

VJI/1 Fe3+ 3:1

4,68

0,668

14

4,01

86

6,00

0,166

VII/1 Fe2 + 1:1

2,48

1,23

49

1,24

51

1,00

1.000

XJ/1 Fe3 + 1:1

2,77

0,648

23

2,12

77

3,27

0,305

XI/1 Fa3* 3:1

4,40

0,508

12

3,89

88

7,54

0,130

XI/1 Fe2 + 1:1

3,81

1,337

35

2,47

65

1,85

0,540

*A 3:1 arány helyett 2:1 arányt kellett alkalmazni

a nagyfokú

csapadék képzés

miatt

III. táblázat

Kísérlet száma

Vras(II)-(vas(III) Fe mg/ml

Vas(II) Fe2+ mg/ml

Fo%

Vas(III) Fe3+ mg/ml

Fe%

Vus(IU)

(II)

Fo3+/Fe2 +

Vas(II)

(Hl)

Fe2+/Fe3 +

V/2 Fe3+ 1:1

2,692

0,896

33

1,795

67

2,003

0,499

V/2 Fe3* 2:1

4,811

0,520

11

4,290

89

8,25

0,121

V/2 Fe2+ 1:1

3,864

1,072

28

2,791

72

2,604

0,384

VII/2 Fe3+ 0,9:1

2,155

0,525

24

1,630

76

3,104

0,322

VI1/2 Fe3* 3:1

5,284

0,914

17

4,369

83

4,780

0,209

VII/2 Fe3* 1:1

2,634

0,630

24

2,003

76

3,179

0,314

XI/2 Fe,3 * 0,9:1

3,007

0,683

23

2,323

77

3,40

0,293

XI/2 Fe3* 3:1

6,215

0,315

5

5,899

95

18,72

0,053

XI/2 Fe2+ 1:1

4,101

1,199

29

2,902

71

2,42

0,412

1 V. táblázat

GRANULÁLT KUKORICA FURFUROLKORPA VAS NÉLKÜLI SALÉTROMSAVAS OXIDÁCIÓJÁVAL NYERT KELÁTOK ÉS VASKOMPLEXEIK

ELEMZÉSI ADATAI

Minta

Savi kapacitás mekval/g

C

H

O

%-ban

N

K

Fo

V'. kísérletben nyert

1 7,23

0,33

31,28

12,19

39,0

4,39

21,11

2,30

53,99

22,60

—

—

40,30

3,10

40,52

6,78

—

9,60

VII. kísérletben nyert

3,36

55,60

4,62

30,47

9,31

—

—

43,20

2,64

36,36

4,00

5,0

8,8

XT. kísérletben nyert

4,40

30, GO 36,40

2,46

2,64

41,63

43,32

19,31

7,84

6

9,8