180580. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás parcálisan metilezett G-ciklodextrin származékok előállítására
5 180 580 6 vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk, és vákuumban bepároljuk. A bepárlási maradékot ezután a fentiekben megadott módon ismét metilezzük azzal az eltéréssel, hogy a dimetil-szulfát beadagolása után 5 a reakcióelegyet 48 órán át keverjük 60 °C-on. A metilezés után a reakcióelegyet a fentiekben megadott módon dolgozzuk fel, majd a kapott bepárlási maradékot harmadszor is metilezzük. Az első metilezéstől csak abban térünk el, hogy 10 a reakcióidőt 72 órára választjuk. A harmadik metilezés után az extraktum bepárlásával kapott szirup szerű bepárlási maradékot kloroform-petroléter elegyből kristályosítjuk. 15 A kapott termék átlagos szubsztitúciós foka 6,5. 3. példa Heptakisz(2,6-di-0-metil)-ß-ciklodextrin Mindenben a 2. példa szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a harmadik metilezési reakció reiakcióelegyének feldolgozása során kapott extraktum bepárlási maradékát nem kloroform-petroléter elegyből kristályosítjuk át, hanem <>vizes átkristályosítást végzünk. A bepárlási maradékot tízszeres mennyiségű (10 ml) hideg desztillált vízben oldjuk, majd az oldatot 80 °C-ra felmelegítjük. Eközben fehér, pelyhes kristályok válnak ki. A kristálykiválás befejeződése után ,,q a kivált kristályokat előmelegített üvegszűrőn kiszűrjük, és meleg levegőáramban megszárítjuk. Fehér, apró kristályos termék formájában 620 mg heptakisz(2,6-di-0-metil)-/í’-ciklodextrint kapunk. Op. : 298—800 °C [aj D= + 150° (c=l; ,,g víz) Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 1—14 átlagos szubsztitúciós fokú, ,q parciálisán metilezett ^-ciklodextrin-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy /í-ciklodextrint 2—10 súlyszázalékos, vizes oldata alakjában 50—100 °C hőmérsékleten a ßciklodextrin bemért glükóz egységeire számítva 15—40 mól valamilyen alkálifém-hidroxid jelenlétében, a /5-ciklodextrin bemért glükóz egységeire számítva 9—30 mól dimetil-szulfáttal reagáltatunk, majd a kapott reakcióelegyet a) 2—5-szörös térfogatú klórozott szénhidrogén oldószerrel extraháljuk, és az extraktumot oldószermentesítjük, vagy b) hidroxil-formára hozott anioncserélő, majd hidrogén-formára hozott kationcserélő gyantával sómentesítjük, és a kapott oldatból a vizet eltávolítjuk, majd az a) vagy a b) eljárás szerint kapott bepárlási maradékot kívánt esetben még 2—3 ízben a fentiek szerint metilezzük, és a metilezett terméket a reakcióelegyből az a) vagy a b) eljárás szerint kinyerjük, végül az utolsó kinyerés során kapott metilezett terméket kívánt esetben átkristályosítással tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifém-hidroxidként nátrium-hidroxidot alkalmazunk. 3. Az 1. vagy a 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a metilezés után kapott reakcióelegyet diklóretánnal extraháljuk. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a metilezést 50—70 °C-on hajtjuk végre. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja heptakisz(2,6-di-0- metil)-/?-ciiklodextrin előállítására, azzal jellemezve, hogy a metilezést három ízben végezzük el. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84. 32 215 Petőfi Nyomda', Kecstoemét — Felelős vezető : Ablaka István igazgató 3
