180562. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kumol előállítására benzol alkilazésével, foszforszavat tartalmazó szilárd katalizátor jelenlétében
3 180562 4 ra vonatkozó további adatok a 3 050 472., 3 050 473. és 3 132 109. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban találhatók. A technika állásából ismeretes, hogy ha aromás szénhidrogéneket vezetünk át egy alkilező zónán, a foszforsavat tartalmazó szilárd katalizátorból a kémiailag kötött vizet kivonják. Ezt a 3 510 534. és 3 520 945. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások ismertetik; az utóbbi a katalizátor víztartalmának szabályozására vonatkozik. A katalizátor víztartalmának szabályozása azért fontos, mivel a de~ hidratálás következtében a foszforsavat tartalmazó szilárd katalizátor elporlás és összesülés következtében tönkremegy, míg a feleslegben levő víztől a katalizátor meglágyul, és esetleg iszapot képez, ami a reaktort eltömheti. Ezért a tápáramba vizet injektálunk, hogy a katalizátor megfelelő víztartalmáról gondoskodjunk, pótolva azt a vizet, amit a katalizátor veszített. A vízadagolással szabályozzuk a katalizátor víztartalmát, és a tápáramokat ezért gyakorlatilag ugyanolyan szárazon tartjuk, mint a víz beadagolása előtt. Ez azt eredményezi, hogy az alapanyag összes víztartalma azonos a beadagolt vízzel. Aromás szénhidrogének alkilezésénél a beadagolt víz mennyisége 100—2000 ppm. Kumol előállítása során a víz beadagolásának aránya előnyösen 200—300 ppm, a reakciózónába vezetett tápelegyre vonatkoztatva. A katalizátorból kivont vizet és a tápáramhoz adott vizet a reakciózónából távozó termék tartalmazza. A víz a katalizátorból származó foszforsavat tartalmaz változó töménységben. A sav a reakeiózónából távozó termékben igen kis koncentrációban van jelen, és a sokkal nagyobb mennyiségű szénhidrogénáramban oldott állapotban van. A reakeiózónából távozó terméket azonban — általában hirtelen nyomáscsökkentéssel elgőzölögtetve — lehűtjük, és az ennek eredményeképpen az alacsonyabb hőmérsékleten egy vizes foszforsav-fázis képződik. A tapasztalat azt mutatja, hogy a reaktorból forrón távozó termék nem korrozív, de a kétfázisú hidegebb termék a szénacélt korrodeálja. Ezért legalább közvetlenül a reaktor után, az áramlás irányába eső vezetékeket és tartályokat általában rozsdamentes acélból készítik. A sav az első tartály fenekén gyűlik össze, ami — az eljárást a később részletesen ismertetendő ábra szerinti folyamatnak megfelelően — az első 'rektifikáló torony. Ez az oka annak, hogy az említett szabadalmi leírások szerint a savat abból az első frakcionáló toronyból távolítják el, amelybe a reaktorból távozó termék bekerül. Ez az első frakcionáló torony általában rektifikáló torony, és rendszerint összekapcsolva használják egy második rektifikáló toronnyal, egy abszorbenssel vagy propánmentesítővei. A jelen esetben az első frakcionáló torony és az ezzel összekapcsolt valamelyik másik torony jelenti az első frakcionáló zónát. Az eljárás kumolt tartalmazó fenéktermékét általában eltávolítjuk az első frakcionáló zónából, és bevezetjük egy második frakcionáló zónába. Mivel ez a fenéktermék gyakran benzolt is tartalmaz, az általános gyakorlat az, hogy először eltávolítjuk a benzolt és a kumolnál alacsonyabb forrásponíú, más szénhidrogéneket egy első toronyban. A kumolt és a többi alkil-aromás szénhidrogént ezután egy második toronyba vezetjük. A termékek szétválasztására különböző elrendezésű tornyok használhatók. Ezek a tornyok képezik a második frakcionáló zónát. A benzolt regeneráló tornyot általában kisebb nyomáson és alacsonyabb hőmérsékleten üzemeltetjük, mint azt a tornyot, amelynek fenéktermékét hirtelen nyomáscsökkentéssel elgőzölögtetve a benzolt regeneráló tóronyba juttatják, így ez alacsonyabb hőmérsékletű lesz. Ez az alacsonyabb hőmérséklet idézi elő azt, hogy a foszforsav további kis része a benzolt regeneráló toronyban az oldatból kiválik. Abból a célból, hogy elkerüljék a rozsdamentes acélszerkezet létesítésével járó nagy költségeket, a benzolregeneráló tornyot gyakran szénacélból készítik. A foszforsav korrodeálja a toronyban elhelyezett frakcionáló tálcákat, így lassan csökkenti a korrodeált tálcák hatékonyságát, és a többi tálca hatékonyságát is rontja azáltal, hogy a korróziós termékek vagy törmelékek a tálcák felületén felgyülemlenek. A találmány egyik célja a korrózió megakadályozására a benzolt regeneráló toronyba kerülő foszforsav mennyiségének csökkentésével. A találmány szerint ezt úgy oldjuk meg, hogy az első frakcionáló zóna kumolt tartalmazó fenéktermékét a második frakcionáló zóna előtt hirtelen nyomáscsökkentéssel elgőzölögtetjük. Az elgőzölögtetés után visszamaradó folyékony fázist egy ideig ülepítő zónában tartjuk, így a foszforsav kiülepszik, és ezt elkülönítjük. Az ülepítési műveletet elősegíthetjük mechanikusan vagy elektrosztatikusán. Az ülepítő előnyösen egy ülepítő tartály, és általában a fejpárlatgyűj tőként használt tartályhoz hasonló. Alkalmazhatunk más tartályokat, így az elgőzölögtetési műveletnél képződött gőzfázis kezelésére szolgáló berendezésekkel rendelkezőket is. A nyomáscsökkentéssel történő elgőzölögtetés — amit az ülepítő ta'rtály előtt végzünk — a fenéktermék nyomását előnyösen arra a legkisebb nyomásra csökkenti, ami még kielégítő nyomáskülönbséget hoz létre az ülepítő tartály és a második frakcionáló zóna között ahhoz, hogy a fenékterm ék-szivattyú használata nélkül a második frakcionáló zónába jusson. Kisebb nyomás és alacsonyabb hőmérséklet akkor alkalmazható, ha a megfelelő szívatásról gondoskodunk. A nyomáscsökkentéses elgőzölögtetés a fenéktermék hőmérsékletét előnyösen 26—27 °C-kal, vagy ennél többel csökkenti. Az ülepítőtartályból távozó szénhidrogén áramlását nem kell szabályozni, közvetlenül a második frakcionáló zónához csatlakoztatható. A találmány szerinti eljárás előnyös módja szerint a nyomás az ülepítő tartályban csak annyival nagyobb, mint a második frakcionáló zónában, azaz mint a fenékterméknek a vezetékeken való áthala5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6.5 2