180486. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polikristályos, áttetsző, nagy direkt fényáteresztő képességű alumínium-oxid testek előállítására
3 180 486 4 tés után a színtereit tömb felületének egyenetlenségei csekélyek. A találmány célkitűzése ennek a problémának a megoldása, azaz olyan polikristályos, áttetsző alumínium-oxid előállítása, amely jó direkt fényáteresztő képességgel rendelkezik. A találmány szerinti eljárással ezt a célt úgy valósítjuk meg, hogy a hevítéssel kapott polikristályos, áttetsző alumínium-oxidtest felületét igen simává teszszük, ugyanakkor viszonylagos mértékben megnöveljük az alumínium-oxid kristályos szemcséinek méretét. A találmány szerinti eljárással olyan polikristályos, áttetsző alumínium-oxidot állítunk elő, amelyben az alumínium-oxid kristályok szemcsemérete legalább 20 fi, és a hevített tömb átlagos felületi egyenetlensége nem haladja meg az alumínium-oxidos kristályszemcsék maximális méretének 1/10-ét. Azt találtuk, hogy különösen kiváló lámpahatásfokkal rendelkező polikristályos, áttetsző alumínium-oxid állítható elő úgy, hogy egy fő komponensként alumínium-oxidot tartalmazó por keveréket meghatározott feltételek mellett hevítünk, és így biztosítjuk, hogy az alumíniumoxid szemcsemérete egy bizonyos értéket meghaladjon, nagy legyen e felületi simaság, és az átlagos felületi egyenetlenség ne haladja meg az alumínium-oxid krisitályszemcsék maximális méretének 1/10—ét. Az előállítás közelebbről a következőképpen történik, a-alumínium-oxid porhoz, amelynek a szemcsemérete nem haladja meg az 1 fi-1, és előnyösen 0,1—1 fi, tisztasága pedig nagyobb, mint. 99,5% hozzáadjuk a következőkben részletezésre kerülő adalékot, a kapott masszát alaposan elkeverjük, és az elegyet adott alakúra formáljuk, majd vákuumban hidrogén atmoszférában vagy disszociált ammóniagázban hevítjük. A hevítési lépés végrehajtása közelebbről a következőképpen történik. Az elsődleges hevítést úgy végezzük, hogy a hőmérséklet legfeljebb 1500 °C-on, előnyösen 1300—1500 °C-on tartjuk 1—3 órán keresztül, vagy körülbelül 50 °C/óra sebességgel emeljük a hőmérsékletet az 1300—1500 °C tartományban. A másodlagos hevítést pedig úgy hajtjuk végre, hogy a hőmérsékletet legalább 200 °C/óra, előnyösen 300 °C/óra—-1000 °C/óra sebességgel emeljük, legalább az 1400—1700 °C hőmérséklet-tartományban, majd a hőmérsékletet 1—15 órán át 1650—-1900 °C-on tartjuk, vagy legalább 200 °C/óra, előnyösen 300 °C/ór,a—1000 °C/óra sebességgel emeljük. A felületi simaság és a polikristályos, áttetsző alumínium-oxid szemcseméretének beállítása szempontjából a legfontosabb tényező a hőmérséklet-emelés sebességének megválasztása az 1400—1700 °C hőmérséklet-tartományban. A megfelelő felületi simaság és a direkt fényáteresztő képesség elérése céljából különösen fontos, hogy a hőmérséklet emelésének sebessége legalább 1400 °C és 1700 °C között legalább 200 2 °C/óra legyen, és mint már említettük, az a legelőnyösebb, ha a hőmérsékletet 300—1000 °C/óra sebességgel emeljük. Adalékanyagként magnézium-oxidot és a magnézium-oxid mellett ittrium-oxidot és lantánoxidot adagolunk. A fényáteresztő képesség javítása szempontjából az mutatkozik legelőnyösebbnek, ha a magnézium-oxid, lantán-oxid és i1trium-oxid mennyisége egyaránt 0,01-—0,2 súly%. Kiindulási alumínium-oxid porként avagy y-alumínium-oxidot használhatunk. Ha j'-alumínium-oxidból indulunk ki, ezt előzőleg 1150—1300 °C-on, levegőn kalcináljuk, hogy a szemcseméretet a 0,1—1 fi tartományba állítsuk be. Ezután, annak érdekében, hogy a hevítés után kapott test felülete makroszkopikus méretekben sima legyen, a porkeverék felületét megfelelő formába alakítás után előnyösen esztergával vagy más hasonló eszközzel csiszoljuk. Ha az alumínium-oxid kristály átlagos szemcsemérete kisebb, mint 20 fi, a fény szóródása a színtereit tömbben jelenlévő szemcsehatárok miatt nagyobb lesz, és csökken a direkt fényáteresztő képesség, így az átlagos szemcseméretnek nem szabad 20 fi alá csökkennie. Ugyanakkor, ha a hevített tömb átlagos felületi egyenetlensége nagyobb, mint az alumínium-oxid kristály szemcsék maximális méretének 1/10-e, megnő a hőkezelt anyag felületének tulajdonítható fényszóródás, és csökken a direkt fényáteresztő képesség, így a hevített anyag átlagos felületi egyenetlensége nem haladhatja meg az alumínium-oxid kristályszemcsék maximális méretének l/10-ét. Ha a hőmérsékletet az 1400—1700 °C tartományban lassabban emeljük, mint 200 °C/óra, a hevített anyag átlagos felületi egyenetlensége és az alumínium-oxid kristályok növekedésének sebessége nagyobb lesz, így nagyobb lesz a fényszóródás a hevítés után kapott anyag felületén. Ennek megfelelően az 1400—1700 °C hőmérséklet-tartományban a hőmérsékletet legalább 200 °C/óra sebeséggel kell kiemelni. Annak, hogy azt a hőmérséklet-tartományt, amelyben a hőmérsékletet legalább 200 °C/óra sebességgel kell emelni legalább 1400—1700 °C- ban definiáltuk, a következő az oka. Az alumírium-oxid kristály szemcséinek növekedése ebien az intervallumban a legészrevehetőbb, és ha ezen a tartományon belül növeljük a hőmérsékletet, a hevítés után kapott anyag felületi egyenetlenségei kicsik lesznek a szemcsék növekedésének ellenére. A hevítést vákuumban, hidrogénben vagy disszociált ammónia gázban kell végezni annak érdekében, hogy eltávolítsuk a színtereit anyagban levő üregeket, és növeljük a direkt fényáteresztő képességet. Ha az elsődleges hevítést 1500 °C-ot meghaladó hőmérsékleten végezzük, az alumínium-oxid kristály szemcséi bizonyos mértékig nőnek, és a szemcsenövekedés szabályozása nehézzé válik a következő hevítési szakaszban, és abnormális szemcsenövekedés lép fel. Ennek következtében lecsökken 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
