180472. lajstromszámú szabadalom • Elárás zsírsavnitrilek és glicerin együttes előállítására gliceridekből
13 180 472 14 a bevitt faggyúra vonatkoztatva 93,7 %-os kitermeléssel (406 g), 2,2 súlyszázalék amidtartalommal 0,4 súlyszázalék zsírsavtartalommal, a tiszta glicerint 73, 45%-os (36,8 g) kitermeléssel kapjuk. 8. példa A 4. példa szerinti berendezésbe beadagolunk 486 g faggyút (elszappanosítási száma 187,5, savszáma 11,1) és 4,25 g faggyúzsírsav-cinksót. A felfűtés alatt 30 NI No/óra mennyiségű nitrogéngázt vezetünk át a reaktoron, majd 190 °C hőmérsékleten 600 NI NH3/I kg zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át. 13 óra elteltével a reakciót befejezzük. A reakció folyamán a hőmérsékletet először 3 órán keresztül 230 °C hőmérsékleten, majd felfűtés után 9,5 órán keresztül 270 °C hőmérsékleten tartjuk. A felfogóedényekben összegyűjtött, a reaktorból eltávolított faggyútermékeket vízzel mossuk. A bevitt faggyúra vonatkoztatva a faggyúzsírnitrilt 84,6%-os kitermeléssel (367,8 g), a tiszta glicerint 60,4 %-os kitermeléssel izoláljuk. 9. példa Az 1. példa szerinti berendezésbe — amely a 4. példa szerinti frakcionáló-rendszert tartalmazza — beadagolunk 445 g marhafaggyút és katalizátorként 9 g vas-dodecibbenzol-szulfonátot. Kezdetben 230 °C hőmérsékleten 600 Ni NH3/I kg zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át a faggyún. A reakció hőmérsékletét 7,25 óra alatt 290 °C-ra növeljük. A reakció befejezése és a termékek feldolgozása után 364,1 g faggyúzsírnitrilt (a bevitt faggyúra vonatkoztatva 91,4 %-os kitermelés) — amelynek amidtartalma 2,9 súlyszázalék és zsírsavtartalma 0,4 súlyszázalék —, valamint 30,2 g tiszta glicerint (a bevitt faggyúra vonatkoztatva 67,0 %-os kitermelés) kapunk. 10. példa Az 1. példa szerinti berendezésbe beadagolunk 445 g marhafaggyút (elszappanosítási száma 190, savszáma 0,2) és 9 ólom-dodecil-benzolszulfonátot, majd kezdetben 230 °C hőmérsékleten 600 NI NH3/I kg zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át. A reakció hőmérsékletét 7,25 óra alatt folyamatosan 290 °C-ra emeljük. A reakció befejezése és a feldolgozás után 350,5 g nitrilt (88,2%-os kitermelés) — amelynek amidtartalma 2,7 súlyszázalék és zsírsavtartalma 0,35 súlyszázalék — valamint 36,5 g tiszta glicerint (78,9 %-os kitermelés) kapunk. 11. példa Az 1. példa szerinti berendezésbe beadagolunk 445 g szójaolajat (elszappanosítási száma 203,2) és 9 g cink-dodecil-benzolszulfonátot. Kezdetben 230 °C hőmérsékleten 600 NI NH3/1 kg zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át az olajon. 7,25 óra alatt a reakcióhőmérsékletet 290 °C-ra emeljük. A reakció befejezése és a reakcióelegy feldolgozása után 363,3 g szójanitrilt (a bevitt olajra vonatkoztatva 92,2%-os kitermelés, 0,7 súlyszázalék amidtartalom és 0,7 súlyszázalék zsírsavtartalom), valamint 36,0 tiszta glicerint (a bevitt olajra vonatkoztatva 72,8%os kitermelés) kapunk. 12. példa Az 1. példa szerinti berendezésbe beadagolunk 445 g marhafaggyút (elszappanosítási száma 192, savszáma 0,25) és 9 g kadmium-dodecil-benzolszulfonátot. Kezdetben 230 °C hőmérsékleten 600 NI NH3/I kg zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át a zsíron. A reakcióhőmérsékletet 6,5 óra alatt 290 °C-ra emeljük. A reakció befejezése és a feldolgozás után 373,6 g fagygyúzsírnitrilt (94,2 %-os kitermelés), — amelynek amidtartalma 2 súlyszázalék és zsírsavtartalma 0,7 súlyszázalék — kapunk és a tiszta glicerint 75,2 %-os kitermeléssel (35,1 g) nyerjük ki. 13. példa Az 1. példa szerinti berendezésbe beadagolunk 445 g marhafaggyút (elszappanosítási száma 192) és 9 g kobalt-dodecil-benzolszulfonátot. Kezdetben 230 °C hőmérsékleten 600 NI NH3/I kg zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át a zsíron. A reakcióhőmérsékletet 7,25 óra alatt 290 °C-ra emeljük. A reakció befejezése és a reakcióelegy feldolgozása után 373 g faggyúnitrilt (94 %-os kitermelés) — amelynek amidtartalma 4,9 súlyszázalék és zsírsav-tartalma 98 súlyszázalék — kapunk, a nyers glicerint 86,4 %-os kitermeléssel (40,3 g) nyerjük ki. 14. példa Az 1. példa szerinti berendezésbe — amely frakoionáJó egység helyett közvetlen átmenetet létesítő egységet tartalmaz a reaktor és a felfogóedények között — beadagolunk 486 g étkezési faggyút és a faggyúra vonatkoztatva 1 súlyszázalék cink-dodecil-benzolszulfonátot. Az átalakítás alatt 600 NI NH3/1 kg zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át a reakcióelegyen. A hőmérsékletet 3 órán keresztül 230 °C-on, majd felfűtés után (0,5 óra) 1,25 órán át 270 °C- on tartjuk, összesen 4,75 óra alatt a reakciót befejezzük. A 230 °C-on és 270 °C hőmérsékleten a felfogóedényekben összegyűlt reakcióelegyet minden esetben elválasztjuk és összegyűjtjük, majd feldolgozzuk. A 230 °C hőmérsékleten izolált zsírsavnitril amidtartalma 20 súlyszázalék. A 270 °C hőmérsékleten izolált zsírsavnitril amidtartalma mintegy 9 súlyszázalék. Az egész zsírsavnitril amidtartalma 10 súlyszázalék. 15. példa Az 1. példa szerinti berendezésbe — amely frakcionáló egység helyett közvetlen átmenetet létesítő egységet tartalmaz a reaktor és a felfogóedények között — beadagolunk 500 g fagygyút (elszappanosítási száma 189, savszáma 0,9) és a faggyúra vonatkoztatott 2 súlyszázalék cink-dodecil-benzolszulfonátot. Az átalakítás alatt 600 NI NH3/1 kg zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át a reaktoron. A hőmérsékletet 3 órán keresztül tartjuk 230 °C-on, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
