180456. lajstromszámú szabadalom • Herbicid hatású vizes szuszpenzió-koncentrátumok
5 180456 6 360 ml vizet, az Antifoam RD-emulziót, a Pluronic P75-t, a Polyfon H-t, az etilénglikolt és az etofumezát-ot bevisszük egy forgó golyósmalomba. Az elegyet addig őröljük, ameddig az etofumezát legalább 95 súly%-a 5 mikron alatti részecskeméretű lesz, amit Coulter-számlálóval mérünk. A Xanthomonas hidrofil kolloid oldatát és az annak tartósítását célzó formaldehidet 150 ml vízben oldva a malomban előállított termékhez adjuk és az egészet lapátos keverővei addig keverjük, ameddig homogén anyagot kapunk. A szuszpenzió pH-ját ezután 10 s%-os vizes sósavval 7,0-re állítjuk. Ugyanilyen módon készíthetünk szuszpenziókat az 5. példa végén felsorolt felületaktív anyagokkal is. 2. példa összehasonlító példa Az 1. példában leírt szuszpenzió-koncentrátumot készítünk, azzal az eltéréssel, hogy a szuszpendáló szert (Xanthomonas hidrofil kolloid) elhagyjuk. 3. példa összehasonlító példa Az 1. és 2. példával azonos szuszpenzió-koncentrátumokat készítünk azzal az eltéréssel, hogy a Pluronie P75 terméket 15 g olyan kondenzátummial helyettesítjük, amelyet laurilalkoholból és 6 mól etilén-oxidból készítünk kondenzálásssal (Serial LA60, a D G Bennet Chemicals Limited terméke). A Serfal LA 60 reverzibilis sűrűsödési hőmérséklet 45 °C-nál kisebb. 4. példa Az 1—3. példák szerinti készítmények vizsgálata Az 1. példa szerinti szuszpenzió-koncentrátumot egy olyan tárolási kísérlet folyamán, amelynek so'rán a hőmérsékletet változtattuk, összehasonlítottuk a 2. és 3. példa szerinti szuszpenzió-koncentrátumokkal (a hőmérsékleteket egy kísérletnél 40 °C-on, egy másik kísérletnél pedig 12 órás, váltakozó időszakokban 12 °C-on és 38 °C-on tartottuk 6 hónapon át). A tárolási időszak végén azt észleltük, hogy az 1. példa szerint szuszpenzió folyékony maradt, nem volt benne szilárd üledék, míg a 2. példa szerinti készítményben szilárd üledék vált le és körülbelül 50 térfogat% átlátszó felülúszó folyadék jelent meg. Ezenkívül azt tapasztaltuk, hogy az üledéket nem lehetett újra diszpetgálni a felülúszó folyadékban az ilyen esetben szokásos módszerekkel, így keveréssel és rázással. A 3. példa szerinti szuszpenzió a raktározási kísérlet után már nem volt folyékony és nem tudtuk újrafelhasználhatóvá tenni a szokásos módszerekkel, így keveréssel és rázással. 5. példa A reverzibilis sűrűsödési hőmérséklet meghatározása 1020 g (98 s% tisztaságú) technikai etofumezát, '100 g Dyapol PFS deflokikuláló szier (Yorkshire Chemioals Limited), 2 g Antifoam RD habzásgátló szer (Dow Corning) és 844 ml víz elegyét 5 1/2 óra hosszat őröljük, amelynek eredményeként teljes szuszpenziót kapunk, melynek a fajsúlya 1,12 g/cm3. Ebből a szuszpenzióból 8,5 ml mennyiséget ezután összekeverünk 1,5 ml Renex 690 felületaktív anyag (etilén-oxiddal kondenzált nonil-fenol; Atlas Chemical Industries Company) 10 s%-os vizes oldatával. Az elegyet ezután vízfürdőn lassan melegítjük és közben állandóan figyeljük annak hőmérsékletét. 45 °C-on a szuszpenzió kifejezett sűrűsödése megy végbe, amely könnyen észlelhető. A szuszpenzió ilyen állapotban marad további melegítéskor is, de 45 °C alá történő hűtés esetén ko'rábbi állapotába kerül vissza. A Renex 690 reverzibilis sűrűsödési hőmérséklete ezek szerint 45 °C. Más, etilén-oxid és propilén-oxid alapú felületaktív anyagokat is vizsgáltunk ilyen módon és a kapott eredményeket az alábbiakban adjuk meg: Pluronie P 75 '(paszta, mólsúly 2050) 62 °C Pluronie F127 (szilárd, mólsúly 4000) 62°C Pluronie Pl 05 (paszta, mólsúly 3250) 62°C Pluronie P94 (paszta, mólsúly 2750) 62 °C Pluronie L103 (folyékony, mólsúly 3250) 62 °C Pluronie F68 (szilárd mólsúly 1750) 51 °C Pluronie L62 (folyékony mólsúly 1750) 49 °C 6. példa Az 1. példa szerinti készítménnyel analóg készítményeket állítunk elő, amelyekben a hatóanyagot 100 g/1, 300 g/1, 500 g/1 és 700 g/1 menynyiségben alkalmaztuk. Ezeket a készítményeket a 4. példában leírt módon vizsgáltuk. Valamennyi készítmény folyékony maradt, szilárd üledék kiválását nem tapasztaltuk. 7. példa Az 1. példa szerinti készítménnyel analóg készítményeket állítottunk elő, amelyekben a Xanthomonas hidrofil kolloid mennyisége 0,5 g/1, 1 g/1, 3 g/1, 5 g/1, 7 g/1 és 10 g/1 volt. A 4. példa szerinti 'raktározási kísérletet elvégeztük és azt tapasztaltuk, hogy a készítmények folyékonyak maradtak és szilárd üledék nem vált ki belőlük. 8. példa Az 1. példa szerinti készítménnyel analóg készítményeket állítottunk elő, a szuszpenziókban a Pluronie P 75 blok-kopolimer felületaktív anyag mennyisége 2,5 g/1, 10 g/1, 50 g/1, és 75 g/l volt. Valamennyi szuszpenzió folyékony maradt a 4. példa szerinti raktározási vizsgálat során és egyiknél sem volt szilárd üledékkiválás. 9. példa Az 1. példával analóg kompozíciókat készítettünk, amelyekben a Polyfon H anionos deflokkulálószer mennyisége 2,5 g/1, 10 g/1, 20 g/1 és 75 g/1 volt. Valamennyi szuszpenzió folyékony maradt a 4. példa szerinti raktározási kísérletben és szilárd üledék egyik készítményből sem vált ki. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
