180426. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta nátrium-metaborát előállítására
3 180426 4 NaaB40, X 4 H,0 (kernit) + 2 NaOH -► 4NaB02 + + 5H20. A bontást az (1) keverős reaktorban (1. ábra) hajtjuk végre. A nátrium-hidroxid-oldatot a (2) vezetéken tápláljuk be az (1) reaktorba. A mosófolyadékot a (3) tartályból tápláljuk be. Mosófolyadékként használhatunk: — vizet, — a nátrium-metaborát nátrium-perboráttá való feldolgozása során a kristályosítási lépésben nyert anyalúgot felforralva, — a tiszta nátrium-metaborát előállítása során keletkezett üledék mosása során kapott mosófolyadékot. A nyers nátrium-perborátot a (4) szállítóeszköz ségítségével tápláljuk be. A reagensek menynyisége a sztöehiometrikus aránynak felel meg és úgy adagoljuk azokat, hogy 180—300 g/1 koncentrációjú nátrium-metaborát-oldatot kapjunk. A reakciót 40—80 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. A bomlás igen gyorsan végbemegy. A nátrium-hidroxid és nátrium-perborát közötti reakció befejeződése után a kapott vizes szuszpenzió szennyezéseket és oldott nátrium-metaborátot tartalmaz. Ezt a szuszpenziót a találmány szerinti módon szedimentációval tisztítjuk úgy, hogy az (5) vezetéken megfelelő flokkulálószert adagolunk hozzá. A flokkulálószert 0,05— 0,5% -os vizes oldat formájában adagoljuk. Flokkulálószerként szintetikus szerves polimereket alkalmazunk, melyek polielektrolitokként hatnak. Legelőnyösebb az 5 x 10“ — 15 x 10“ mólsúlyú poliakrilamidok alkalmazása, melyek kismértékben anion-aktívak. A szuszpenzióhoz adagolt flokkulálószer menynyisége a kiindulási anyagban levő szennyezések mennyiségétől függ. A szükséges flokkulálószer-mennyiséget szakember könnyen meg tudja határozni. A flokkulálószer-oldatot keverés közben adjuk a szuszpenzióhoz. Ezután a keverőt leállítjuk és várunk, amíg a képződött flokkulumok leülepednek. Az ehhez szükséges idő függ a reaktor méretétől és alakjától, és általában 15—45 perc. Az üledék és a tiszta oldat közötti fázishatár éles, ezért a tiszta nátrium-metaborát-oldatot a (6) pumpával a (7) vezetéken keresztül át lehet vinni a következő technológiai lépéshez. Itt a nátrium-metaborátot hidrogén-peroxid-oldat adagolásával és hűtéssel kristályos nátrium-perboráttá alakítjuk és centrifugálás után az anyalúg visszavezethető a fent említett bontási lépéshez vagy az alábbiakban leírásra kerülő üledékmosási lépéshez, A leülepedett szennyezés olyan sok nátrium-metaborátot tartalmaz, hogy kidobása nem lenne gazdaságos, ezért mossuk. Ügy találtuk, hogy a legfeljebb háromszori mosás megfelelő. Az üledéket vízzel vagy a (8) tartályból betáplált felforralt anyalúggal mossuk. Ez az anyalúg nátrium-perbo'rát-előállítás kristályosítási lépésben keletkezik és a (8) tartályban gyűtjük. A mosást úgy hajtjuk végre, hogy a mosófolyadékot, melynek mennyisége háromszori mosás esetén egyharmada a korábban említett bontáshoz szükséges mosóvíznek [mely vizet a (3) tartályból táplálunk be a bontáshoz], az (1) reaktorba vezetjük, az elegyet keverjük, majd hozzáadjuk a flokkulálószert és hagyjuk leülepedni. A (6) pumpa segítségével a tiszta oldatot a (3) tartályba pumpáljuk. Az utolsó mosás után a megmaradt üledéket a (9) pumpával a (10) edénybe pumpáljuk és itt a zagyot koncentráljuk. A leírthoz hasonló eljárást alkalmazunk akkor is, amikor a szennyezéseket és nátrium-metaborátot tartalmazó vizes szuszpenziőt valamely más nyers alkálifém-iborátból kiindulva állítottuk elő. A találmány szerinti eljárás előnye az ismert megoldásokkal szemben, hogy jelentősen kisebbek a berendezési költségek, kevesebb energiára van szükség, mert alacsonyabb hőmérsékleten hajtható végre, mint az ismert eljárások, és emellett olyan nyers alkálifém-borátok is alkalmazhatók kiindulási anyagként, melyek 15%-ig terjedő mennyiségben tartalmaznak szennyezéseket, és melyek szennyezései durva szemcséjűek (pl. a bórax, mely dinátrium-tetraborát-dekahidrátot tartalmaz). A kitermelés gyakorlatilag kvantitatív a nátrium-metaborátra. A találmány szerinti eljárást a következő példákkal kívánjuk szemléltetni, anélkül, hogy oltalmi körét a példákra akarnánk korlátozni. 1. példa 20 literes, keverővei ellátott hengeres duplikátorba 60 °C-on betáplálunk 15 1, a leülepedett ... szennyezések mosása során kapott mosóvizet, melynek dinátrium-oxid-tartalma legfeljebb 26 g/1 és bór(III)-oxid-tartalma legfeljebb 30,6 g/1, valamint 1630 ml 45,17%-os nátrium-hidroxidoldatot és 5940 g bóraxot [dinátrium-tetraborát-dekahidrát, mely 31,8% bór(III)-oxidot, 15,3% dinátrium-oxidot és 7,4% szennyezőanyagot tartalmaz]. A bontás során kapott nátrium-metaborát-oldat 225 g/1 koncentrációjú. Az oldott nátrium-metaborátot és szennyezéseket tartalmazó szuszpenzióhoz keverés közben Praestol“ 2830/74 flokkulálószer 0,1%-os vizes oldatának 200 ml-ét adjuk. Ezután a keverést megszüntetjük, és a szennyezéseket 15 percig ülepedni hagyjuk. A dekantált tiszta nátrium-metaborát-oldat menynyisége 17,2 ml. Az üledékhez keverés közben 5 1 felforralt anyalúgot adunk, melyet a nátrium-perborát kristályosítása során kaptunk és melynek dinátrium-oxid-tartalma 7,9 g/1, bór(III)-oxid-tartalma pedig 9,8 g/1, majd további 100 ml fenti flokkulálószer-oldatot adunk hozzá, és az elegyet 15 percig ülepedni hagyjuk. Ezután dekantáljuk az 5,1 1, 45 g/1 dinátrium-oxidot és 51 g/1 bór(III)-oxidot tartalmazó anyaglúgot. A mosást még kétszer ismételjük, így a kidobott üledék csak 3,7 g dinátrium-oxidot és 4,6 g bór(III)-oxidot tartalmaz, ami azt jelenti, hogy a kitermelés a nátrium-metaborátra nézve gyakorlatilag kvantitatív. 2. példa Az 1. példával analóg eljárást követve 30,9% bór(III)-oxidot és 14,8% dinátrium-oxidot, va5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
