180419. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-amino-difenilamin előállítására
9 180419 10 6—15. példa A kísérleteket, illetve az összehasonlító kísérleteket az 1—5. példában ismertetett módon hajtjuk végre. Az egyes kísérletekben pelládium-katalizá- 5 torként 1 súly % palládiumot tartalmazó palládium/csontszén katalizátort (a Degussa cég E10B jelű terméke), nikkel katalizátorként pedig Raneynikkelt használunk fel. A kísérletek eredményeit a 2. táblázatban közöljük. A 2. táblázat fejlécében szereplő római számok jelentése azonos az 1. táblázatnál megadottakkal. A 2. táblázat adataiból megállapítható, hogy a találmány szerinti eljárás az ismert módszereknél kedvezőbb eredményeket szolgáltat, mert csekély mennyiségű nemesfém felhasználásakor is nagy hozamhoz vezet. 2. táblázat I. II. III. IV. V. VI. VII. vu r. IX. X. XI. 6.* Pd/C 0,01 aceton 150 592 100 75 10 80 30 7.* Pd/C 0,01 metanol 200 790 — 100 10 30 26,5 8.* Pd/C 0,01 metanol 200 790 200 100 10 65 55 9.* Pd/C 0,01 izopropanol 200 785 20 125 15 50 15 10.* Pd/C 0,01 toluol 200 871,5 — 100 10 20 15 11.* Ni 10 aceton 120 474 — 50—150 50 45 24,5 12.* Ni 10 etanol 150 592 — 85 50 30 20,5 13. Pd/C 0,01 anil in 200 1020 — 100 10 100 94,6 14. Pd/C 0,01 anilin 200 1020 100 100 10 95 92,5 15. Pd/F 0,01 o-toluidin 150 724,5 — 100 10 95 91 összehasonlító kísérlet Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás p-amino-difenilamin előállítására p-nitrozo-difenil-hidroxilaminnak szerves oldószeres közegben a periódusos rendszer VIII. csoportját); tartozó egy vagy több fémet vagy ezek szulfidvegyületeit adott esetben hordozóra felvitt állapot - ban tartalmazó katalizátor jelenlétében 20 °C feletti hőrmérsékleten végzett hidrogénezése útján, azzal jellemezve, hogy oldószerként anilint vagy egy 7—12 szénatomos benzolhomológ amin- 40 származékát, illetve e vegyületek N-mono-(l,6 -szénatomos)- alkil- vagy N-di-(l,6-szénatomos) ■■ alkil-származékait, katalizátorként a periódusos rendszer VIII. csoportjába tartozó fémként ruténiumat, ródiumat, plládiumot, ozmiumot, irídiumot és platinát a p-nitrozo-difenil hidroxilamin súlyára vonatkoztatva 0,0005—1,0 súly % mennyiségben használjük és a hidrogénezést 20—200 °C-on végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 50 módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként 30 anilint, o-toluidint vagy m-toluidint használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként palládiumot aktívszénen, platinát aktívszénen, palládiumszulfidot aktívszénen vagy 35 platinaszulfidot aktívszénen használunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a p-nitrozo-difenil-hidroxilamin súlyára vonatkoztatva 0,0001—0,5 súly % fémnek megfelelő mennyiségű katalizátort használunk. 5. Az 1 — 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a p-nitrozo-difenil-hidroxilamin súlyára vonatkoztatva 0,005—0,2 súly % fémnek megfelelő 45 mennyiségű katlizátort használunk. 6. Az 1 — 5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést 30—125 °C-on végezzük. — Rajz nélkül — 19S2. 04. 23. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83. 32 200 Petőfi Nyomda, Kecskemét — Felelős vezető: Ablaka István igazgató
