180355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-(amino-alkil-amino)-4,5,8-trihidroxi-antrakinon származékok előállítására
1H0.3BB anyagot kiszűrjük és háromszor N,N,N*,N♦-tetramobil-etllén-diaminnal, majd kétszer hexánnal mossuk. Az első szürleteb és a diaminos mosólevekeb egyesítjük és 60 órát állni hagyjuk, mialatt szilárd anyag válik ki. Ezt a szilárd anyagot' összegyűjt;jük és a leírt módon mossuk, Így 0.524 g sötétkék szilárd anyagot kapunk, melyet oszlopkromatográflásan tisztítunk deaktivált /levegővel egyensúlyban levő/ szilikagélen B, Loev és M.M. Good twin módszere szerint /Chem. and Ind., 2026, 1967./» Az oszlopot kloroformimetanol =3:1 arányú alagyével eluáljuk és az eluátum frakciókat vékonyrétegkromatográfiásan vizsgáljuk szilikagélen, a fentivel azonos oldószereleggyel futtatva. Azokat a frakciókat, melyek kromatgraraján a két bibor folt közül csak a kisebb értéknél levő látszik, bepároljuk, Így 0,42 g cira szerinti terméket kapunk sötétkék szilárd anyag formájában, melynek olvadáspontja 196-19Q°C. 5. példa l-([/'2-/2“Metil-amlno-etil-amino/-etil] -arainc^ -4,5,8- -trihidroxi-antrakinon előállítása Az 5* példában leirt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 2-/2-araino-etil-amino/-etanol helyett N-/2-metil-amino-etil/-etilén-diamint alkalmazunk, igy feketés-bibor szilárd anyag alakjában kapjuk a cim szerinti terméket, 6, példa 1-! /3-Dimetil-amino-propil/-amino -4-etil-amino-5,8-dihidroxi-antrakinon előállítása 2,74 g leuko-l,4,5,8-tetrahidroxl-antrakinon, 0,45 g etil-amin, nyomnyi nátrium-hidroszulfit és 60 ml vizes metanol elegyét 50°c-on keverjük 1 óra hosszat. Az elegyhez ezután 1,1 g dimetil-amino-propil-amint adunk és 50~60°C-on keverjük 2 óra hosszat. Ezután levegőt búbőrékoItatunk át rajta vízfürdőn melegítve 6 órát. Az elegyet lehűtjük és a cim szerinti terméket elválasztjuk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az /I/ általános képletü l-/amino-alkil-amino/-4,5,8-trihidroxi-antrakinon-származékok előállitására - az /!/ általános képletben R, és Rp jelentése külön-külön hidrogénatom, 1-4 szénatomos alkilesöpört, vagy 2-4 szénatomos monohidroxi-alkil-csoport, melynek hidroxiesoportja nem lehet a nitrogénatomhoz képest -^-helyzetben levő szénatomon, n értéke 2, 3 vagy 4 -, azzal jellemezve, hogy a/ a /IV/ képletü leuko-l,4,5»8-fcetrahidroxi-antrakinont egy /V/ általános képletü alkilén-diaminnal - ahol a képletben R^, û jQl0ntése a tárgyi körben megadott - kondenzáljuk szobahőmérsékleten közömbös oldószerben közömbös atmoszférában, majd a kapott /II/ általános képletü leuko-bázist - ahol a képletben R^, Rp és n jelentése a tárgyi körben megadott - oxidáljuk, vagy b/ a /VI/ képletü l,4,5,8-tetrahidroxi-9,lQ-antracén-dionfc 8
