180334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1'- bifenil- 2-il-alkilamin-származékok előállítására

180.334 pi 1-2-hlaxo;:1 -'i-/l,1 *-bifonil-2-tl/-butil-amint kapunk. Forrású­pont: 1Gb - iyi°C/0,2G x 10"2 bar. klen z ér? 1 Gredinény C^Fj^FO képletre: Számított: C = 81,18 ‘,j ; II = 9,60 % ; F = 4,30 % \ Mért: C = 81,42 %\ H = 9,02 %\ F = 4,26 %. 33* példa A 32. példa eljár áaával azonoa módon, 1.2-epoxi-4~/l,l** -bifenil-2-il/-bután éa izopropll-amin reakciójával F-izopro­­pll-2-hidroxi-4-/l,l,-bi£enil-2-il/-butil-amint kapunk. Az igÿ képződött amin-báziat hidrogén-kloriddal reagáltatva F-izopro-' pi 1-2-hidroxi-4-/l,1 *-b i fen i 1-2-1 l/-buti 1-amraónium-klóridot ál*­­litunk elő. Olvadáspont: 155 - 154°C. Elemzési eredmény 0^^2^01110 képletre: Számított: C = 71,54 %\ H = 8,19 %\ F = 4,38 %\ Mért: C = 71,21 %\ H = 7,95 %i F = 4,36 %. 34. példa F,F-Dimet11-4-/1,1*-b ifenil-2-il/-buti1-amin 4,6 g F,F-dimetil-4-hidroxl-4-/l,l*-bifenil-2-il/-butil­­-ammónium-klorid éa 100 ml 4 F kénsav oldatát 100°C hőmérsék­letre melegítjük és 1 óra hosszat keverjük. A reakcióelegyet ezután 5°0 hőmérsékletre hütjük és 10 %-os nátrium-hidroxid-ol­­dat hozzáadásával meglugositjuk. Az alkálikus oldatot dietil­­-éterrel extraháljuk, az éteres oldatokat egyesitjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Az oldatot csökkentett nyomáson bepárolva' 3,5 g N,N-dimetil-4-/l,l,-bifenil-2-il/-3“butenil-amint kapunk. 200 ml etil-acetatban oldott 3,0 g F,F-dimetil-4-/l,l*­­-bifenil-2-il/-3-*butenil-amint 2,0 g 5 ^-os palládium-csontszén jelenlétében 25°C hőmérsékleten 2,75 bar hidrogén-nyomáson 1 óra hosszat keverünk. A reakcióelegyet ezután szűrjük és a szür­­letet bepároljuk. Az olajos maradékot 100 ml dietil-éterben oldjuk, es az oldatba keverés közben, feleslegben hidrogén-klo­­ridot vezetünk. A képződő csapadékot szűrve, majd etanol és dl­­etil-éter elegyből átkristályositva 2,1 g F,N-dimetil-4-/l,l*-« -bifenil-2-il/-butil-ammónium-kloridot kapunk. Olvadáspont: 114 - 116°0. Elemzési eredmény C^gHg^ClFO képletre: Számított: C = 74,59 %\ H = 8,35 %\ F = 4,83 %\ Mért: C = 74,48 %\ H = 8,30 %\ F = 4,71 %• 35* példa F-Izopr opi1-3-amino-kar boni1-3-/1,1 *-b if eni1-2-il/-pr o­­pil-amin A 30. példa eljárása szerint előállított 2,1 g F-benzil-* -F-izopr opil-3-aniino-karbonil-3-/l,l*-bif enil-2-il/-propil-a­­mint 200 ml etanolban oldunk, és 2,0 g 5 %-os palládium-csont­szén jelenlétében 4,1 bar hidrogénnyomáson 40°C hőmérsékletre melegítve 45 percig keverjük. A reakcióelegyet ezután szürnük, és a szürletet beparoljuk. Az igy kapott maradékot dietil-étejq­­ben oldjuk, vízzel mossuk és ezután Skelly-B oldószerből át­­kristályositjuk. Az eljárással 150 mg F-lzopropil-3-amino-kar-r 18

Next

/
Thumbnails
Contents