180287. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás a természetben előforduló ergolénvázas peptid-alkaloidok kinyerésére
180.287 iiaro-iaïïüï 0,04 liter kloroformmal megismételjük az extrakclót. í> kloroíormoa fázisokat egyesítjük es vákuumban 40 0°-on a » ár a zr a | -ár ölj uk. fi nyom e.rgolénvázaa peptld-tipusu alkaloidok eplner keverékét 0,01 liter szobahömorsékletü /15-25 0°/ metanolban oldjuk. Lisobuh->mÖrsékloten 20 órát állni hagyjuk, majd szűrjük, kos. zur 2 ni metanollal mossuk, szárítjuk. A kapott jobbraforgató eplmer 5,5 g. összetétele* 71 7 ergotaminin, 1 % ergokrisztinin, valamint egyéb zsirszerü szennyeződés. A terméket 10.0 ml noti1-izobuti1-ketonban szuszpendáljuk, a szuszponziót 0,5 óráig keverjük, a kristályokat szűrjük, kétszer 2 ml mutil-izobutil-lcetonnal mossuk, szárítjuk. A kapott törnék 5,04 g. összetétele: 9*5 % er go t amin in, 0,5 % ergokrisztinin. 20 J3 = +555° /c = 0,5, kloroform/ 5. példa 1 kg, a 2. példa szerinti orgotamin típusu drogot az 1, példában leirtak szerint etilacetáttal egyszer extraháljuk, az extraktumot etilacetát-mentesltjuk. 0,1 liter sűrűn folyó olajos terméket kapunk, 0,05 liter metanolt adunk hozzá, majd szobahőfokon 20 órán át keverjük a rendszert. A kapott kristályokat szűrjük, kétszer 2 ml metanollal mossuk, szárítjuk. A kapott jobbraforgató epimer: 5,8 g. Összetétele: ergotaminin 65 %, továbbá főleg zsirszerü szennyezések. A terméket 12 ml metil-izobutil-ketonban szuszpendáljuk, majd fél óra után a kivált kristályokat szűrjük, háromszor 5 ml metil-izobutil-ketonnal mossuk, szárítjuk. 5,90 g terméket kapunk. Összetétele: ergotaminin 95 %• ! = +351° /c » 0,5, kloroform/ 4. példa A 164 816 számú magyar szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint készített 10 liter Claviceps purpurea azubmerz tenyészet fermentlevét /OKI-nál 88/1972. deponált törzs/, melynek alkaloidtartalma: 0,21 mg/rnl ergokornin, 0,17 mg/ml ergokriptin, 0,08 mg/ml ergokorninin, 0,05 mg/ml ergokriptinin és 0,55 mg/ml ergometrin, első izben 5 liter, majd kétszer 5 liter metilizo-butil^etonnal extraháljuk úgy, hogy az első extrakció közben a rendszer pH értékét tömény amnóniumhidroxid-oldattál 9-10-re állítjuk. A fázisokat szeparátorral választjuk szét. Az extraktunokat egyesítjük, majd 40 C°_on 0,2 literre vákuumban besűrítjük. A sűrítményt ötször 0,1 liter formamid-viz-borkősav 5:5:0,1 arányú elegyével extraháljuk. Az extraktumokat egyesítjük, majd ötször 0,1 liter kloroformmal extraháljuk. A kloroformos fázisokat egyesítjük. A formamid-vizes fázist ergometrin feldolgozáshoz felretesszük. A kloroformos oldatot 40 C°-on vákuumban szárazra pároljuk. A nyers ergolenvázas peptld-tipusu^alkaloidok epimer keverékét 20 ml n-butanolban oldjuk, 24 órát szobahőmérsékleten állni hagyjuk. A kivált jobbraforgató epimert zsugorított üvegszűrön szűrjük, kétszer 4 ml n-butanollal mossuk, szárítjuk. 6
