180276. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oleandomicin-származékok előállítására

180.276

lációval eltávolítjuk az oldószert amiután desztillációs maradékként 3,2 g súlyú fehér szinü habot kapunk. Ezt a terméket melegen 30 ml viz és 4-5 ml aceton elegyben oldjuk, a kapott oldatot forralással 60 ml térfogatra koncentráljuk, amikor a termék kikristályosodik. Lehűtjük a szuszpenziót, a szilárd halmazállapotú terméket szűréssel elkülönítjük és csökkentett nyomású térben szárítjuk.

Az előállított termék súlya 2,61 g? olvadáspontja 154-157

0°

0 Az előállított vegyület mágneses magrezonancia spektrumai * 7,36 /szinglet, 5H/, 5»80 /düblet, 1H/, 3*66 /szinglet, 2H/, 3,40 /szinglet, 3H/, 2,66 /multiplet, 2H/, 2,35 /szinglet, bH/, 2,06 /szinglet, 3H/.

2-24, Példa

Az 1. példában megadott eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a fenil-acetilklorid helyett az alábbiak- ' ban megadott megfelelő savkloridot használjuk, amikor a 2. sz. Táblázatban megadott vegyületeket kapjuki

2. Táblázat

fC TUS u CDC1

/X általános képletü vegyületek/

Példa

Z

Olvadáspont

r TMS

NMR 0 (j]X!l_ 5

2.-ch2-/3-oic V

160-163,5

7,43

/m,4H/, 5,96

/d,1H/,

3,66

2,70

2,10

/s,2H/, 3,43 /m,2H/, 2,36 /s,3H/.

/s,3H/, /s,6H/,

3.-CH2-/4-ClC6H4/

137-14C

7,36

3,63

2,68

2,06

/s,4H/, 5,90 /s,2H/, 3,40 /m,2H/, 2,35 /s,3H/,

/ d,1H/, /s,3H/, /a,6H/,

4.-CH2-/2-P06HZf/

161-164

7,33

3,70

2,68

2,08

/m,4H/, 5,91 /s,2H/, 3,40 /m,2H/, 2,35 /s,3H/•

/d,lH/, /s,3H/, /s,6H/,

5.-ch2-/3-pc6h4/

167,5-170

7,13 3,66 2,66 2,10

/m,4H/, 5,91 /s ,2H/, 3,40 /m,2H/, 2,36 /s,2H/.

/ d, 1H/, /s,3H/, /s,6H/,

6.-CH2-/4-FC6H4/

159-162

7,16

3,66

2,68

2,08

/m,4H/, 5,90 /s,2H/, 3,41 /m,2H/, 2,36 /s, 3H/.

/d,lH/, /s,3H/, /s,6H/,

9