180265. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N2-aril-szulfonil-L-arginin-amidok és gyógyászatilag elfogadható sóik előállítására
180.265 ko ver óük, majd darabos jégre öntjük és vízzel 500 ml-re hígítjuk. A tetraklór-metánt bepárlással eltávolítjuk, majd a kapott vizes réteget éterrel oxtroháljuk, utána 2N nátrium-hidroxid oldattal semlegesítve fehér kristályokat csapatunk ki, azokat szűrjük és szárítjuk. így nyerünk 64,3 g /85»1 %/ nátrium-3-butoxi-2,4-dimetoxi-benzolszulfonátot• /B/ 3-butoxi-2,4-dimetoxi-benzolszulfonil-klorid 60.0 g száraz, poralaku nátrium-3-butoxi-2,4-dimetoxibenzolszulfonátot 150 ml száraz dimetil-formamidban szuszpendálunk, a szuszpenziót keverjük, majd ahhoz szobahőmérsékleten 20 perc alatt 69 ml tionil-kloridot csöpogtetünk, A reakcióelegyet 15 percen át keverjük, majd lassan 1.000 ml jeges vízbe öntjük és erősen keverjük. Egy óra múlva a vizes fázist dekántáljuk és a maradék olajat benzollal extraháljuk, vízzel mossuk, vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk, az oldószert ledesztilláljuk és a maradékot vákuumban desztilláljuk. így nyerünk 47*5 g /80,1 %/ 3-butoxi-2,4-dimetoxibenzolszulfonil-kloridot /f.p. 154-5 °C/1 Hgmm/. Elemzési eredmény a C-^^^CIO^S képlet alapján: számított: C = 46,68 %, H a 5*58 %\ talált: 0 = 46,71 %, H = 5,60 %. Az előbb leírt folyamattal állítottuk elő a 4. táblázatban szereplő aril-szulfonil-klorid vegyületeket, melyek a kémiai szakirodalomban eddig még nem voltak említve. 19
