180252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triazuin-származékok előállítására
180252 41. példa 20 g 3~/4-metil-fenlI/»6-izobutilamiho-tetrahidro-l,3|5--triazin-2,4—dión éa 150 ml ecetsavanhidrid elegyét 6 órán at viaszai olyatás éa lassú desztiliáció közben forraljuk. Az elegyet hütjük, bepároljuk, és az olajos maradékot 20 órán át állni hagyjuk. A megszilárdult anyagot 100 ml etanolból átkristályositjuk. 19,4 g /83 %/ 3-“/4—metll“fenil/-6-//N-acetil/-izobutilamlno/-tetrahldro~l„3,5-triazin~2,4— diont kapunk; op.i 159-160 C°. A kiindulási anyagokat a következőképpen állítjuk elő_t 21,2 g $r~/l-amino-l-metiltio-metllén/-karbaminaav-metilészter 200 ml metilénkloriddal készített oldatához 10 pero alatt 19»0 g 1-metil-fenll-lzoclanátot adunk. Az elegyet 2 órán át keverjük, majd az elegyhez 15-20 C°-on 3,5gfénmátrlum 30 ml metanollal készített oldatát adjuk. A kapott elegyet 18 órán át a beadagolás hőmérsékletén keverjük, majd a kivált szilárd anyagot leszűrjük és 200 ml vízben oldjuk. A vizes oldatot tömény vizes sósavoldattal megsavanyitjak. A kivált szilárd anyagot leszűrjük, viszel alaposan mossuk, végül szárítjuk. 29 g /81 %/ 3-/4—metil-£enil/-6~metiltlo-tetrahldro-l,3,5-triazin-2,4-diont kapunk; op.i 276-278 C°. 1.20 g ecetaavhoz 20-25 0°butilamínt aduink. Az elegyhez ez-6-metlitio-tetrahidro-l,3.5-trí o'ióelegyet 5 órán át 120-125 C0-* lehűtjük, 50 ml vizet adunk hozz vált szilárd anyagot leszűrjük, 4,90 g /89 %/ 3-/4~met il-feníl/ -triazin-2,4-diont kapunk: op.t-on 15 pero alatt 1,60 g izoután 4,98 g 3-/4-metil-renil/azin-2,4-dlont adunk, és a reakon keverjük. Ezután az elegyet á, és alaposan keverjük. A kivízzel mossuk és szárítjuk. 6-izobutilamino-tetrahidro-l,3,5- 297-301 co. #s r\ OQ uciaa A 13. példában ismertetett eljárással állítjuk elő a 14. táblázatban felsorolt, Rí helyén metll-csoportot tartalmazó /!/ általános képletü vegyületeket. 14. táblázat Példa száma b2 Op.Co Átkris tályositás oldószere Hozam % 42. 4-Et-fenil-i z ób ut i1- 142-143 Me OH 47 43. 4-EfeO-fenílizobutil- 164-165 Me OH 54 44. 4-acetil-fenil .-izobutil- 114-115 Me OH 16 45. 4—Me-fenilneopentil- 175-177 H20/Me0H 55 46. 3-Me-fenllTM izobutil- IO7-I09 EtOH 72 47. 4—alliloxifenilizobutil- 112-114 EtOH 81 48. benstien-2-il izobutil- I52-I53 EtOH 83 49. 4—Me0—fanil— 0 i klohexl1-155-157 EtOH 13 50. 4-Me-fenilciklohexil-met11 ISI-162 EtOH 79 m ✓ * * 2-Mé-fenilizobutil- 150-152 0H2Cl2/petroléter 52 16
