180246. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imidazolin- származékk előállítására

180246

raß/kß» előnyösen mintegy 25 mg/kg. A fenti dózist egyszerre vagy több részletben adliafcjuk be a beteg szükségleteitől és az orvos előírásaitól függően. A fenti dózis beadagolása a beteg állapotától függően egy vagy több egymásután! napon történhet.

Eljárásunk további részleteit az alábbi példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk.

1. példa

Iá,5 ß /100 millimól/ 3-klór-4-fluor-anilint és 17,2 g /120 millimól/ 2-lzocianato-2-metil-propionsav~metilésztert 140 0°-on összeömlesztünk és az ömledéket 6 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A közbenső termékként keletkező N-/73-klór-4-fluor-fenil/-karbamoiï7-2-metil-alanin-metliésztert nem izoláljuk. A kapott 3-/2-klor-4-í'luor-fenil/-5,5-dimetil-hidantoint izopropanol-metanol-metilénklorid elegyből kristályosítjuk. A termék magas vákuumban 16 órán át 55 G -on történő szárítás u• tán 165-166 C°-on olvad.

Analízist C^II^QClENgOp képletre /256,66/

szárított i 0,6=51,48; IC6=3,93; 1ES=10,91; 016=13,81?

talált: 0,6=51,51; If 6=3,78; if6=ll,ll; Cl%=13,92.

2.

Az-diklór-4

tilészter

elegyből-diklór-4.

közbei^ső

bamo1^7-2

Analízis ;

példa

1. példában ismertetett eljár ás sál analóg módon 3,5- fluor-anilin és 2-izocianato~2-metil-propionsav-mereagáltatásával, majd a kapott termék éter-petroléter történő kristályosításával 175-176 C°-on olvadó 3-/3,5- -fluor-fenil/-5,5-áimetil-liidantoint állítunk elő. A termékként keletkező 1I-/73»5-áiklór-4-fluor-fenll/-kar-metil-alanin-metilésztert nem izoláljuk.

C11II9C12EI'T2°2 kéPletie /291,11/

számított t 06=45,39; I£6=3,12; N%=9,62; C1?S=24,36í

talált: a6=45,55; IE6=3,19; M%=9,57; Cl#24,58.

A fenti eljárással analóg módon a 111-112 C°-olvadó 3-/

3-trifluor-metil-4-fluor-fenil/-5,5-áimetil-hidantoint is előállíthatjuk.

3. példa

8,00 g /23,6 millimól/ IT-Z/3-trifluormetil-4-klór-fenil/-karbamoif/-2-metil-alanin-metilészter, 20 ml 6 n vizes sósav és 20 ml aceton oldatát 2 órán át gőzfürdőn melegitjük, majd bepároljuk. A kiváló terméket előbb metilénkloridból, majd metilénklorid-petroléter elegyből átkristályos itjuk, majd magas vákuumban 50 C°-on 20 órán át szárítjuk. A kapott 3-/3-t*ifluormetil-4-klór-fenil/-5,5~dimetil-hidantoin 152-153 C°-on olvad.

Analízis: °i2H10G'l''I?3N202 ^pletre /306,67/

számított: 06=47,00; H%=3,29í 9,13;

talált: 0%=46,89; H%=3,23; N%=8,93.

A fenti eljárással analóg módon a 105-106 G°-on olvadó

3-/3-t£ if luormet il-fenil/-5,5-áimetil-hidant oint állítjuk elő.