180245. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6,11-dihidro-11-oxobenz [b,e] oxepin-2-ecetsav előállítására
180245 majd metanollal mosunk. A sziláid anyagot acetonitrilből átkristályositva világossággá, 196-198 °o-on olvadó kristályok; formájában 3-karboxi-4-hidroxifenil-tioacet-morfolidot kapunk. Anilizis eredmények a C-j^H^NSO^ összegképlet alapján* Számított* 0 = 55,50 %, II = 5,57 %» N = 4,98 %\ Talált* 0 s 55,5^ %, H = 5,40 %, N a 4,91 %. 2. példa /A szintézis második lépése/ 1,0 g 3-karboxi-4—hidroxifenil-tioacetmorfolid. 1,4 g benzilbromid és 4,0 g káliumkarbonát elegyét 50 ml butanonban 18 órán át visszafolyatás mellett forraljuk. A reakcíóelegyet hagyjuk lehűlni, majd szűrjük. A szürletet éterrel higitjuk^ vízzel mossuk, szárítjuk és betöményitjük. Narancsszínű olajat kapunk, amelyet szilikagél oszlopon kloroformmal eluálva tiszta olajos anyag formájában 4—benziloxi-3-/benziloxikarbonil/ fenil-tioacetmorfolidot kapunk. Analízis eredmények a Cgr^^NOS^ összegképlet alapján* Számított* 0 * 70,25 %, H = 5,90 %% Talált* 0 * 69,47 %, H = 5,99 %• 5. példa /A szintézis harmadik lépése/ 7,0 g 4-benziloxi-3-/benziloxi-karbonil/fenil-tioacetmorfolid, 15,0 g káliumhidroxid és 60 ml viz elegyét 16 órán át visszafolyatás mellett forraljuk. Az elegyet hagyjuk lehűlni, majd éterrel extraháljuk. A visszamaradó vizes fázist jéghideg tömény vizes sósav-oldattal megsavanyitjuk, majd éterrel extraháljuk. A savas éteres extraktumokat egyesitjük, majd szárítjuk, szűrjük és betöményitjük. Sárga szilárd anyagot kapunk, melyet forró éterrel, majd forró benzollal kezelünk. Színtelen szilárd anyagot kapunk, amelyet acetonitrilből átkristályos itVa színtelen kristályos anyag formájában, 145-145 °C-on olvadó 4— -benziloxi-5-karboxi-fenil-ecetsavhoz futunk. Analízis eredmények a összegkeplet alapján* Számított* C a 67,13 %, H = 4,93 %\ Talált* 0 a 66,88 %, Ha 4,90 %. 4. példa 4-benziloxi-5-karboxi£enll-eoetsavból vett mintát a sztöohiometrikus mennyiséget meghaladó polifoszforsavval kezelünk 2 órán át, I50-2OO °C-on. A reakcíóelegyet hagyjuk lehűlni, majd vízzel megbontjuk. A kapott szilárd anyagot leszivatjuk, vízzel mossuk, majd izopropanolból átkristályositjuk. Színtelen, 137-138°C-jan olvadó kristályok formájában 6,11-dihidro-ll-oxodibenz£b,eJoxepin-2-ecetsavat kapunk. 5, példa _ 4-benziloxi~5-karboxifenil-ecetsavb6l vett mintát viflz-3
