180219. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált xantin- származékok és sóik előállítására
18Û?1P a/ 6-Amino-5-etilénamino-3-metil-l-feni l-2,4-/lH,3H/-pirimidindion 4.1 g /17»6 mtaôl/ 5,6-diamino-3-metil-l-fenil-2,4-/lH,3H/~ -pirimidindiont 100 ml metanolban keverünk, majd hozzáadunk 1.0 ml /17,8 mmól/ ecetaldehidet, éa az oldatot 3 óra hoaazat visszafolyatás közben forraljuk. Lehűlés után a kristályokat kiszűrjük, éa metanollal mossuk. Kitermelés 3,75 S /82 %/. NMR-spektruma /DMSO-dg/: 1,95 /d, 3H/, 3,13 /s, 3H/, 6,08 /b,2H/, 7,50 /m, 5H/, 9,05 /q, 1H/. b/ 3,7-*Dihidro-l,8-dimet il-3-f enil-lH-purin-2,6-dion 1 ml tionilkloridob hozzáadunk 260 mg 6-amino-5-etiléndiamino-3-metil-l-fenil-2,4-/lH,3K/-pirimidindionhoz, és az oldatot 10 percig visszafolyatás közben forraljuk. Az oldat bepárlása után sötét kristályokat kapunk. A cim szerinti vegyületet két különböző vékonyrétegkromatográfiás rendszerben azonosítottuk. Vékonyréteg: kovassvgél /60 1. Kloroform, etanol és hangyasav 88:10:2 arányú elegyével Rf-értéke: 0,51. 2. Kloroform, izopropanol és 25 %-os ammónium-hidroxid 45:45:10 arányú elegyével Rf-értéke: 0,77» 6, példa 3,7-Dihidro-l,8~dimetil-3-fenil-lH-purin-2,6-dion előállítása 2,6 g 3,7-dihidro-l,8-dimetil-3-fenil-lïï~purin-2,6-diont feloldunk 10 ml viz és 7 ml 2 n nátrium-hidroxid oldat elegyében. Az oldatot bepároljukj etanolt adunk hozzá, és a kristályokat kiszűrjük. Kitermelés 1,3 g. 278 mg nátriumsót feloldunk 10 ml vízben /pH = 11,02/. NMR-spektruma /DgO,^^ 4,73/: 22,6 /a, 3H/, 3,40 /a, 3H/, 7,23-7,77 /m, 5H/. Az 1-4 „ példák szerint kapott vegyületek NMR-spektrurnának adatait a következő táblázatban ismertetjük. A csoportokat a purin-váz számozásának megfelelően jelöltük. Az oldószer DMSO-dg /<r = 2,60/. T á b 1 á z a t Példa száma R1 R3 R2 n?h lf. 3H 3,25 a 3H l,07d 3H 2,40s 1H 13,17b 2H 3,93m 1H 4,08m 1H 4,77b 2d. 3H 0,90 t 3H l,10d 3H 2,45a 1H 13,00b 2H l»57aep 2H 3,97m 2H 3,93 t 1H 4,07m 1H 4,90b 3d. 3H 3,27 s 5H 7,50s 3H 2,30s ■1H 13,33b 4. 3H 3,33 a 5H 7,53a 3H 0,86t 2H l,67m 2H 3,20b 1H 13,33b 9
