180198. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus leopolimerekből készült sebészeti cikkek előnyösen, szálak előállítására
180198 korlátozás szándéka nélkül. Araennyiben másként nem említjük valamennyi mennyiséget sulyrész Illetve suly% egységekben a< j uk meg. 1. példa Üvegbottal, keverő motorhoz csatlakoztatott Teflon** /Du Pont Company, Wilmington, Delaware, USA/ keverő lapáttal és egy argon palackhoz kapcsolt gázbevezető csővel felszerelt 100 ml-es gömblombikba 7,0 g poli/trimetilén-karbonát/-ot adunk, amelynek I.V. értéke 0,34. A poll-/trlmetilén-karbonát/-ot trimet11én-karbonátnak 4,0 mg ón-diklorid-monohidrát /SnClg.^O/ és 250 ml laurll-alkohol jelenlétében végrehajtott polimerizálásával állítjuk elő. Konverziós 48 %. A lombikot 15 percen át argonnal öblítjük. Az argonáramot a következő polimerizáció folyamán is fenntartjuk. A lomblkot 190 °C-os olajfürdőre helyezzük. A lombik tartalmának hőmérséklete 15 perc alatt eléri a 180 °C + 20-ot. Ezután keverés közben hozzáadunk 3,5 g glikolldot, es az olajfürdő hőmérsékletét úgy állítjuk be, hogy a lombik tartalmának hőmérséklete 180 °C ± 2° legyen. Az elegyet 30 percen át folyamatosan keverjük, ügyelve, hogy a hőmérséklet a fenti tartományban maradjon. Ezután az olajfürdő hőmérsékletét úgy emeljük, hogy 30 perc elteltével az edény tartalmának hőmérséklete 220 °G + 2o legyen. Ezután keverés közben hozzáadunk 31*5 g glikolldot, és az edény tartalmának hőmérsékletét 220 °C + 2®-on tartjuk 1,5 órán át, állandó keverés közben. Ekkor eltávolítjuk az olajfürdőt, megállítjuk a keverést, és az edény tartalmát hagyjuk lehűlni közel szobahőmérsékletre, argon áramban. Ezután megállítjuk az argon bevezetését. Eltörjük az üveglombikot, és a polimert eltávolítjuk, majd Wiley malomban, 7»87 lyuk/cm méretű szitán átszitálva őröljük. A kapott polimer 5»0 g-ját feloldjuk 100 ml 60 °C-os HEAS-ben, és a polimert kicsapjuk úgy, hogy az oldatba keverés közben 1000 ml metanolt csepegtetünk. A polimert kiszűrjük, majd Soxhlet készülékben két napon át extraháljuk. A polimert vákuumszáritóban, 50 °0-on, 0.1 Hgram nyomáson egy égszakán át szárítjuk. A polimer kitermelése 86 %. A HEAS-ben mért I.V. 0,64. NI.IE mérések szerint a polimer lánc 16,4 mól % trimetilén-karbonátból származó egységet tartalmaz. Ez 14,7 suly% trimetilén-karbonát egységnek felel meg. A differenciális termikus analízis /DTA/ méréssel, az endoterm csúcsból meghatározott olvadáspont 218°C. 2. példa Nitrogén áramban 153 °C-ra előmelegített reaktorba állandó keverés mellett 30 g trimetilén-karbonátot, 3»3 mg ón/II/ klórid-dihidrátot és 0,133 g laurilalkoholt adunk. A hőmérsékletet 30 perc alatt 180 °0-ra melegítjük. További 30 perces keverés után ugyanezen a hőmérsékleten, 2^5 g-os mintát vessünk, és 17 g glikolidot adunk az elegyhez. A hőmérsékletet 30 pero alatt 223 °C-ra emeljük. Miután az elegyet ezen a hőmérsékleten keverjük 45 percen át, a glikolid újabb. 153 g-nyi adagját adjuk az elegyhez. A keverést ezen a hőmérsékleten folytatjuk egy órán át, araikor a polimert elkülönítjük. A polimert lehűtjük és olyan finomra őrüljük, hogy átengedhető legyen e^y 3»93 lyuk/cm méretű szitán, majd 48 órán át 140 oC-on, 0,25 Hgmm nyomáson szárítjuk. A 180 °C-on elkülönített 2,5 g-os poli/trÍmetilén-karhónát/ mintát feloldjuk metilén-kloridban. Az oldatot metanolba 3
