180161. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 35 fok C-nál magasabb olvadáspontú, kristályos, stabilis prosztaglandin f2 alfának szennyezett termékből történő eelőállítására
180161 olajos anyagként szennyezett FGFg . -t nyerünk, amit a fentiek-" ben megadott módon ismét kristályos PGF~előállítására használhatunk fel. ^ 2. példa 60 g olajos, mintegy 50 % FGFp., -tartalmú szennyezett PGF2 , ~t 0,5 liter 0,8 mólos kálium-hidroxld-oldatban oldunk fel. A kapott oldatot 2 ízben 0,3 liter etil-aoetáttal extraháljuk. A vizes fázist vízzel 11 literre hígítjuk, és 2 n sósav-oldattal pH-ját 5tl-*e állítjuk ba. Az erősen ooálos oldatot szűrjük, a szürletet további sósav-oldat hozzáadásával 5,1- es pH-ra savanyítjuk, és újra szűrjük. A kapott tiszta szürletben 1,2 kg nátrium-klóridőt oldunk, és az oldat pH-ját sósavoldattal 3-ra állítjuk be. Az oldatból olajos fázisként PGF2^ • válik ki. Est 2 Ízben 1,2 liter etil-acetáttal végzett extrák— dóval eltávolítjuk, az extraktumokat egyesitjük, vlzmentesitjük, majd vákuumban oldószermentesitjük. 25,6 g PGF2X-t kapunk maradékként. A kapott bepárlási maradékból az 1. példában megadottak szerint eljárva 21,5 g 51 °0 olvadáspontu PGF20< -t állítunk elő. 3* példa Mindenben az 1. példában megadottak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a bepárolt etanolos oldat kristályosítását 0 °C~on végezzük. Termékként 87 g 50,5 °0 olvadáspontu PGF^ -t kapunk. Szabadalmi igénypontok >>-¥■» n.mi»i^—lÉÉajcim.i.n. —>!■—o»-rtngnap«H» 1. Eljárás 35 °C-nál magasabb olvadáspontu, kristályos, stabilis prosztaglandín -nak 50-98 % prosztaglandin F^ -ttartalmazó szennyezett prosztaglandin F^ -ból történő előállítására, azzal jellemezve, hogy az 50-9Ö % prosztaglandin F^-t tartalmazó szennyezett prosztaglandin F2(A -t 1-1,5 ekvivalensnyi alkálifém-hidroxidot, -karbonátot végy -hidrogén-karbonátot tartalmazó, a bemért szennyezett prosztaglandín F^^ sulyegységre számított 3-7 aulyegységnyi vízben feloldjuk, a kapott vizes oldatot egy vizzel nem elegyedő szerves oldószerrel extraháljuk, az extrahált vizes oldatot vizzel 1,25-30 g prosztaglandin F27r/liter koncentrációra higitjuk, pH-ját sav, vagy egy többbazisu sav savanyu■sójának adagolásával á és 6 közé állítjuk, és a kivált szennyezéseket eltávolítjuk, a kapott tiszta vizes oldatban literenként 0,05-0,2 kg nátrium-klór időt oldunk, az oldat pH-ját sav, vagy egy több-bázisú sav savanyu sójának adagolásával 2 és 4 köze állítjuk be, majd egy vizzel nem elegyedő szerves oldószerrel extrahaljuk, a szerves extraktumot vízmentes itjük, és bepároljuk, a bepárlási maradékot vízmentes rövidszénláncu alkanolban oldjuk, majd 5-20 % alkanol-tartalomig bepáróljuk az oldatot, és adott esetben az oldat prosztaglandin F2c -tartalma legfel-jebb 50 %-ánalc megfelelő mennyiségű ki3 molekulasulyu éter,észter, alifás vagy aromás szénhidrogén, illetve ezen két utóbbi halogénezett származéknak hozzáadása után kristályosítjuk. 6
