180161. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 35 fok C-nál magasabb olvadáspontú, kristályos, stabilis prosztaglandin f2 alfának szennyezett termékből történő eelőállítására
180161 medial 1 tjük a diát Hétért, az etilaoetátot, a petrolétert, a benzolt, toluolt, diklór-etánt, a kloroformot és a klórbenzolt a teljesség idénye nélkül. Az 1-4 szénatomoa alkiloaoportok a rövtdszénlancu alkanoloknál megadottak lehetnek. A bepárolt alkanolos oldat kristályositását -15 °0 éa +30 °C között végezhetjük. Arra la van lehetőség, hogy a kristályosítás beindítását, azaz a kristálygóook képzését alacsonyabb hőmérsékleten végezzük, majd a gyorsabb kristályosodás érdekében a bepárolt alkanolos oldatot magasabb hőmérsékletre melegítve fejezzük be a kristályosítást. A kristálygóook képződését az oldat mechanikus rázásával, keverésével és/vagy megfelelő oltókristályok bejuttatásával segíthetjük elő. A kivált ma-' gas olvadáapontu PGF2* kristályok elkülönítése önmagában ismert módon, például oentrífugálással vagy szűréssel történhet. Az eljárás során a céltermék mellett PGF2 < -t tartalmazó anyalugok, kiszűrt szilárd fázisú szennyezések, vizes oldatok keletkeznek. A találmány szerinti eljáráa előnye az. hogy ezekből az értékes PGFpy -t vissza lehet nyerni, és a celtermékkel azonos minőségű magas olvadáspontu PGPVv -va lehet alakítani oly módon, hogy szennyezett PGF2/ formájában elkülönítjük belőlük a PGFpoc-fc» majd a találmány szerinti eljárást ezzel a szennyezett vermekkel megismételjük. Ily módon gyakorlatilag a kiindulási anyag teljes PGF^ -tartalma a kivant minőségű céltermékké alakítható. A találmányunk szerinti eljárással előállított magas olvadáspontu /op. I 51 + 1 °o/ PGF2 A kristálymódosulatot és az ismert 20-35 °0 olvadáspontu PGFg-.* kristálymódoaulatot röntgendiffrakoióa vizsgálatnak vetettük alá. A vizsgálatot Debye- Soherrer módszerrel, CuíL* sugárzással /lambda = 2 154 18 pm/, 30 kV és 20 mA gerjesztéssel történt. A felvételi idő 3-24 óra volt. A kapott pordiagramok adatai a következők voltak. 52 °C Op. 30-35 °0 Op. Interferenoia Relativ Relativ vonal számat dhkl pm intenzitás ^nkl pm intenzitás 1 • 1524 100 2045 80 2 1225 10 1028 50 2 904 20 903 10 4 568 20 709 5 5 476 40 563 10 6 454 40 505 80 7 419 90 484 100 8 385 60 396 30 9 253 20 360 20 10 339 10 210 20 _ A vizsgálat adataiból látható, hogy az általunk előállított magas olvadáspontu PGFg^ kiiaztallográfiái adatai eltérnek az ismert 20-35 °0 olvadáspontu anyagétól. Megállapítható, hogy mi egy uj kristálymódosulatot állítottunk elő. Az általunk előállított 35 °C-nál magasabb olvadáspontu, és az ismert 20-35 °C olvadáspontu PGF2;t; olvadáshőbe is eltérő, 4
