180140. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás N-dialkilamino metil-s,s-diarilszulfoximid- származékok előállítására
180.140 A 6, példa szerint előállított N~piperidino—metil-S,S— difenil-szulfoximid 9»1* g~ját 200 ml vízmentes aoetonitrilben oldjuk, és az oldatot közömbös védőgáz alatt -Uo °C-ra bütjíik. Intenzív keverés közben az oldathoz 1*1,5 g (0,15 mól) raetilbromidot adunk. Az oldatot még 12 órán át keverjük, miközben a hőmérsékletet lassan szobahőfokra emeljük. Utána az oldószert rotáoiós bepárlóban eltávolítjuk. A maradékot acetonitril és éter elegyéből átkri stályosltjuk. Színtelen kristályokat kapunk, amelyek 10á-105 °C-on olvadnak. Hozam: 12 g (az elméleti hozam 98 7o-a) Elemzési adatok: C. qII2e,nrir20S összegképlete alapján. (M: á09, 39) Számított: c = 55,7*1 H = 6,15 N =. 6,84 S = 7,83 Br = 19,52 Talált : C = 55,80 II = 6,21 N = 6,87 S = 7,88 Br = 19,60 (CDC1 ): 1,6 - 2,2 és 3,5 - 4,1 (m, piperldin), J 4,8 /s, CII /, 7,3 - 8,3 (m, arom. CII). m (KBr): 3050, 2960, 29407 1450, 1320, 1300, 1280, 1250, (N=S=:0 asszira. ), II90, 1175 (N =S=0 szira. ), 1150, 1095, 1035, 1000, 950, 885, 825, 775, 735. 12. példa N-(N' -metil-morf olinlum-metil ) -S, S-dif enll-szulf oximid bromid A 7. példa szerint előállított N-morfolino-metil-S,S- dif enil-szulf oximid 9,5 g-ját 200 ml vízmentes aoetonitrilben oldjuk, és az oldatot védőgáz-atmoszféra alatt - 4o °C-ra hütjük, Intenzív keverés mellett iá,5 g (0,15 mól) metilbromidot adunk hozzá, és az el egyet még 12 órán át kever jük, mig a hőmérsékletet lassan szobahőfokra emeljük. Az oldószert rotáoiós bepárlóban eltávolítjuk és a maradékot acetonitril és éter vízmentes elegyéből átlcristályosit juk. Színtelen, igen higroszkópos kristályokat kapunk, amelyek szobahőfokon olvadnak. Hozam: 11 g ( az elméleti hozam 90 fa-a). 1II-NMR (CDC1 ); 2,55 - 2,8 és 4,0 - 4,25 (m, morfolin), J 3,3 (s, CII ), 4,95 (a, CII2), 7,4 - 8,4 (m, arom. CII), Szabadalmi igénypontok 1. / Eljárás (i) általános képletü N-dialkiamino-metil-S,S-diaril-szulfooimid-származékok - az (i) általános képletben R^ és R2 fenil- vagy bróm-fenilosoportot R~ és R^ metil- vagy etilosoportot jelent vagy a szomszédos J nitrogénatommal együtt plrrolidino-, piperidino- vagy . morfolinoosoportot alkot, azzal jellemezve, hogy valamilyen (II) általános képletü S,S- diaril-szulfoximldet - a (ll) általános jelentése a fenti - vízzel nem elegyedő szintézissel formaldehiddel és valamilyen (III) általános képletü szekunder aminnal - a (III) általános képletben R_ és Rl Jelentése a fenti - reagáltatunk. 2. / Az 1, igénypont szerinti eljárás foganatosítás! mód- Ja, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő oldószerként benzolt, toluolt, vagy xilolt alkalmazunk. képletben R. és R„ oldó szerbenTOannioh-7
