180117. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilergometrin és savaddíciós sói előállítására
180117 arányú elegye/. Kitermelést 13 g /9|85 'V metilergometrin másodtermék, melynek fizikai állandói azonosak az 1. példában megadottal. 3. példa 115 g metilergomebrint szobahőmérsékleten 4600 ml izopropanolban oldunk, majd szobahőmérsékleten 200 ml izopropanolban oldott 41 g maleinsavat adunk hozzá igen intenzív keverés közben. Azonnal megindul a savaddiciós só leválása. A kivált sót szűrjük és szobahőmérsékleten szárítjuk. Kitermelést 116 g /74,5 %/ metilergometrin-hidrogén-maleát /metilergometrinre számolva/, illetve 66,8 % d-lizergsavklorid-hidroklorldra számolva. Opt 200 oc, fag 20 a +4^0° /o « 1,0 viz/. A savaddiciós só szűrésekor kapott anyalugból a metilergometrint 7-8 pH értéken felszabadítjuk és a 2. példában ismertetett kromatográfiás módszerrel tisztítjuk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás metilergometrin és savaddiciós sói előállítására d-lizergsavklorid-hidroklorid klórozott szénhidrogénes szuszpenziója és /+/-2-amino-butanol-l savmegkötőszer jelenlétében történő reagáltatása, valamint azt követő savaddiciós só képzése utján,azzal jellemezve, hogy d-lizergsavklorid-hidroklorid 5-10 súly % klóroformos szuszpenzióját tercier amin jelenlétében 0 °C alatti hőmérsékleten 1 mól d-Xizergsavklorid-hidrokloridra számítva 1,00-1,25 mól /+/-2-amino-butanol-l-gyel reagáltatjuk, és a kivált termék mellől a savas karakterű szennyezőket 8, vagy 8 feletti pH értékű vizes oldattal eltávolítjuk, majd a kristályos terméket izoláljuk, kívánt esetben tisztítjuk, és kívánt esetben önmagában ismert módon savaddiciós sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót -20 °C és -40 °c közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 3- Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy tercier aminként trletilamint alkalmazunk. Kiadja Országos Találmányi Hivatal Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető 4 70 - OTH - 83.028
