180108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-fenil 4,5-diklórpiridazin- 3-on előállítására és elkülönítésére
180108 kihozatal képezi, mivel az eljárásban kis koncentrációkkal dolgoznak. A keletkezett 2-íenil-4,5-diklórpiridazin-5-ont szűréssel izolálják. Azt találtuk, hogy a 2-fenil-4,5-diklórpiridazin-5-ont előnyös körülmények között előállíthatjuk és izolálhatjuk, mégpedig úgy, hogy mukoklórsavat vizes közegben, inert apolari.s, az aromas szénhidrogének, a halogénezett aromás szánhidrogének és a halogénezett, 1-5 szánatomos alifás szénhidrogének csoportjába tartozó oldószer jelenlétében fenilhidrazin-hidrokloriddal rea^áltatunk, a keletkezett, az inert, apoláris oldószerben feloldódott 2-fenil-4,5-diklórpiridazin-5-ont elválasztjuk a viztől és az oldószerből izoláljuk. A találmány szerinti eljárás fő előnye, hogy a reakciót nagyobb koncentrációk mellett lehet végrehajtani. L’z arra vezethető vissza, hogy a reakció - vizes közegben - az egyensúly közelében lelassulna, a jelenlévő oldószer azonban a képződött kivánt hogy végterméket az elegyből kioldva eltolja az egyensúlyt a térfogathozam mellett az is előnyös, irányba. A nagyobb kevesebb szennyviz képződik. A keletkezett, és az inert oldószerben feloldódott 2-ienil-4,5-<liklórpiridazin-5-ont egyszerű művelettel elválasztjuk a viztől, és desztillációval távolitjuk el belőle az oldószert. Hangsúlyozni kell, hogy a találmány szerinti eljárás a 2-fenil-4,5-diklórpiridaz in-3-on kényelmetlen szűrését - amely vegyület bőrre gyakorolt toxikus hatásai ismertek - elkerüli. 1. oelda 53.9 g /99 os/ mukoklórsav, 592 g: 7,75 á—os, vizes fenilhidrazin-hidroklorid-oldat és 50 g klórbenzol keverékét keverés közben 2 órán át visszafolyatás mellett forraljuk. A reakcióidő letelte után a re&kcióternáket tartalmazó klórbenzolos fázist 90 °C hőmérsékleten elválasztjuk a viztől. á kórbenzol ledesztillálása után 47,2 g 98,1 % tisztaságú, technikai 2-fenil-4,5-diklórpiriöazin-5-ont kapunk. 2. példa 55.9 g mukoklórsav /99 %-os/. 592 g 7,75 á-os, vizes fenilhidrazin-hidroklorid-oldat és 400 g kloroform keverékét 4 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A reakcióidő eltelte után a 2-fenil-4,5“diklórpiridazin-5-ont tartalmazó kloroformos oldatot 50 °C hőmérsékleten elválasztjuk a vizes rétegtől. A kloroform ledesztillálása után 46,8 g 97,5 % tisztaságú, technikai 2-fenil-4,5-diklórpiridazin-5-ont kapunk. 5. példa 33.9 S /99 %-os/ mukoklórsav, 592 g 7,75 %-os, vizes fenilhidrazin-hidroklorid-oldat és 170 g 1,2-diklórétan keverékét 2 órán át keverés és visszafolyatás közben forraljuk. A reakcióidő eltelte után a diklóretános oldatot 50 °0 hőmérsékleten elválasztjuk a vizes rétegtől. A diklóretán ledesztillálása után 47,2 g 97,9 % tisztaságú, technikai 2-fenil—4,5-diklórpiridazin-5-ont kapunk. 4. példa Fenilhidrazin-nátrium-szulfonát hidrolízise utján kapott, 7,8 % fenilhidrazin-hidrokloridot tartalmazó, nyers fenilhidrazin-hidroklorid-oldat 568 g-jához, amely a fenil-hidrazin-2
