180087. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-tritil-imidazol- származékok előállítására
7 180 037 8 dában ismertetett módon dolgozzuk fel. 2,80 g (81%) l-(o-klór-fenil-difenil-metil)-imidazolt kapunk; op.: 142—143 C°. 11. példa 1-Trifenil-metil-imidazol előállítása. 15 ml piridon, 2,34 g (10 mmól) difenilfoszfit, 0,68 g (10 mmól) imidazol és 2,08 g (8 mmól) trifenilmetanol elegyét 3 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A piridint csökkentett nyomáson lepároljuk, és a maradékot diklórmetánnal extraháljuk. Az extraktumot 5%-os vizes nátriumhidroxid-oldattal, majd vízzel mossuk, szárítjuk, végül bepároljuk. A 2,23 g súlyú maradékot acetonitrilből átkristályosítjuk. Színtelen tűkristályok formájában 2,05 g (82,7%) 1-trifenil-metilimidazolt kapunk; op; 221—223 C°. Elemzés a C-j-j His N2 képlet alapján: számított: C: 85,13%, H: 5,85%, N: 9,03%; talált: C: 85,20%, H: 6,03%, N: 9,21%. 12. példa 1-Trifenil-metil-imidazol előállítása 15 ml piridin, 1,55 g (5 mmól) trifenilfoszfit, 0,68 g (10 mmól) imidazol és 2,08 g (8 mmól) trifenilmetanol elegyét 3 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A reakcióelegyet a 11. példában közöltek szerint dolgozzuk fel. 2,05 g (82,7%) 1-trifenil-metil-imidazolt kapunk 218— 221 C°-on olvadó tűkristályok formájában. 13. példa l-Trifenil-metil-ímidazol előállítása _ A 11. példában közöltek szerint járunk el, azonban difenilfoszfit helyett dimetilfoszfitot használunk fel. Termékként 1-trifenil-metil-imidazolt kapunk. 14. példa 1-Trifenil-metil-imidazol előállítása All. példában közöltek szerint járunk el, azonban difenilfoszfit helyett trietilfoszfitot használunk fel. Termékként 1-trifenil-metil-imidazolt kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) általános képletű N-tritil-imidazol-származékok előállítására — ahol 5 Xi, X2 és X3 halogénatomot jelent, és nj, n-2 és n3 értéke 0, vagy egyikük értéke 1 lehet — (II) általános képletű tritilkarbinol-származékok — ahol Xi, X2, X3, nj, n2 és n3 jelentése a fenti — és imidazol oldószeres közegben végzett 10 reakciójával, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű tritilkarbinol-származékot kívánt esetben in situ állítjuk elő, és a reakciót egy (IV) általános képletű foszforvegyület — ahol A és B egymástól függetlenül hidroxil-, fenoxi- 15 vagy 1—4 szénatomos alkoxi-csoportot jelent, míg Rí jelentése fenil- vagy 1—4 szénatomos alkil-csoport — jelenlétében hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1978. október 30.). 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosí- 20 tási módja, azzal jellemezve, hogy 1 mól imidazolra vonatkoztatva 0,5—3 mól (IV) általános képletű foszforvegyületet használunk fel. (Elsőbbsége: 1978. október 30.).' 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosí- 25 tási módja, azzal jellemezve, hogy 1 mól (II) általános képletű tritilkarbinol-vegyületre vonatkoztatva 1—3 mól imidazolt, 1 mól imidazolra vonatkoztatva pedig 0,5—3 mól trifenilfoszfitot, difenil-foszfitot, dimetil-foszfitot vagy 30 trietil-foszfitot használunk fel, és a reakciót 10— 130 C°-on, benzol, toluol, kloroform, diklórmetán, tetrahidrofurán, metil-izobutil-keton, dimetil-formamid, piridin vagy acetonitril jelenlétében hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1978. októ- 35 bér 30.). 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja l-(2-klór-fenil)-difenil-metil)-imidazol előállítására, azzal j ellemezve, hogy az oklór-benzotriklorid és benzol alumíniumklorid 40 jelenlétében végzett reakciója során képződő reakcióelegyet vizes kezeléssel kapott o-klór-fenildifenil-metanolt valamely (IV) általános képletű foszforvegyület — ahol A, B és Rí jelentése az 1. igénypontban megadott — jelenlétében in 45 situ imidazollal reagáltatjuk. (Elsőbbsége: 1978. október 31.). 1 db képletrajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83. 30 804 Petőfi Nyomda, Kecskemét —Felelős vezető: Ablaka István igazgató 4
