180065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav tisztítására pillanatszerű, többfokozatú kigőzölögtetésekkel végrehajtott folyamatos kristályosítással
17 180 065 18 5. táblázat folytatása 10. példa 11. példa 12. példa Kristályosodott tereftálsav súly% Centrifuga: t, °C p, ata Kinyert tereftálsav súly% A lepény p-toluilsav-tartalma ppm végrehajtott kristályosítások üzemi feltételeit az 5. táblázat mutatja be. 13. példa A megelőzőkben leírtakhoz hasonló elrendezésű berendezéssel dolgozunk, a kevert kristályosító fokozatok száma azonban nyolc. A vizes tápoldatot itt is az első kristályosító szakaszba vezetjük, olyan sebességgel, hogy abba óránként 45,36 kg tereftálsav lépjen be. A tápoldat hőmérséklete 280 °C, nyomása pedig, a víz cseppfolyós fázisban tartása érdekében 60,1 ata. A tápoldat tereftálsav-tartalma 20 súly%, a p-toluilsav-szennyeződés a tereftálsav mennyiségére vonatkoztatva 2500 ppm. Összesen 76,9 kg vizet gőzölögtetünk ki. Az egyes kevert fokozatok üzemi viszonyait, a kristályosodott tereftálsav halmozott százalékos mennyiségét, és annak p-toluilsav-tartalmát a 6. táblázatban állítottuk össze. 6. táblázat Kristályoso- p-toluil-Kevert fokozat Hőmérséklet °C Nyomás ata dott tereftálsav, Halmozott, % sav-tartalom ppm 1. 238 32,2 74,79 7 2. 210 19,3 92,40 13 3. 182 10,7 97,67 26 4. 160 6,3 99,09 41 5. 138 3,4 99,64 65 6. 121 2,1 99,82 90 7. 110 1,5 99,89 109 8. 100 1 99,93 131 Centrifuga 100 1 99,93 131 A kapott tereftálsav-késztermék megfelel annak az előírásnak, hogy megengedhető legnagyobb p-toluilsav-tartalma ne haladja meg a 150 ppm-et. A fenti adatokból viszont az is nyilvánvaló, hogy az első hat kristályosító fokozatból származó magmából jelentősebb hozamveszteség nélkül olyan tereftálsavterméket nyerhettünk volna ki, amelynek p-toluilsav-tartalma körülbelül 89 ppm. Ez a tisztaság gyakorlatilag az 5. példában leírt módon előállított tereftálsavtermék 87 ppm p-toluilsav-tartalmának felel meg. 0,32 0,32 L41 141 100 3,7 3,7 1 99,96 99,96 99,93 98,7 148,1 62,9 Ha a 6. táblázat adatait összevetjük a 4. példa adataival, és különösen ha összehasonlítjuk a két példában a 182—160 °C alatti hőmérsékleteken kristályosodott tereftálsavhányadok hő- 20 mérséklet-profilját, azt is megállapíthatjuk, hogy a 13. példában leírt foganatosítási móddal jobb minőségű tereftálsavat kapunk, mint a 4. példában ismertetett módszer esetében (131 ppm ptoluilsav-tartalom, szemben a 4. példában ka- 25 pott termék 150 ppm szennyeződésével). SZABADALMI IGÉNYPONTOK: gg 1. Eljárás legfeljebb 150 ppm p-toluilsavat tartalmazó kristályos tereftálsav kinyerésére 500— 6000 ppm p-toluilsavat tartalmazó tereftálsavval 204 és 288 °C közötti hőmérsékleten telített vizes oldatból az oldat több, egymást követő gg kristályosító fokozatban való lehűtésével végzett kristályosítással, amelynél az utolsó kristályosító fokozatban a hőmérséklet 109—149 °C, azzal jellemezve, hogy a kristályosító fokozatok egyikét 160—182 °C hőmérsékleten üzemeltetjük 4Q és a tereftálsavat legalább a 160—182 °C-on, és az azalatti hőmérsékleten üzemeltetett fokozatokban csökkenő hányadokban kristályosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosí-45 tást 2—8 fokozatban végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 1500— 6000 ppm p-toluilsavat tartalmazó tereftálsav vi-50 zes oldatainak kristályosítását 3—6 fokozatban végezzük. 4. 1—3. igénypontok bármemlyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jelemezve, hogy az elsőt két fokozatban a 182—160 °C tartomány fölötti hőmérsékleten, gyakorlatilag egyenlő hányadokban, összesen az eredetileg jelen volt tereftálsav mennyiség 75—95°o-át kristályosítjuk, majd ezt követően az eredetileg oldott állapotban jelen volt tereftálsav megmaradt 5— 25°/o-át csökkenő hányadokban kristályosítjuk. 5. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezv e, hogy a tereftálsavat az első fokozattól az 65 utolsóig csökkenő hányadokban kristályosítjuk. 9
