180065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav tisztítására pillanatszerű, többfokozatú kigőzölögtetésekkel végrehajtott folyamatos kristályosítással
9 180 065 10 hogy eltömje a centrifuga lepényt és így nagyipari méretű üzemben lehetetlenné tegye a szilárd és cseppfolyós fázis folyamatos üzemű centrifugálással történő elválasztását. A következő példákban a találmány szerinti eljárás foganatosítási módjait ismertetjük különböző tereftálsav-koncentrációjú tápoldatok, az oldott tereftálsav súlyára vonatkoztatva 500— 6000 ppm p-toluilsav-koncentrációk, 2 és 8 közötti, oldószer-kigőzölögtető, tereftálsav-kristályosító fokozatok és különböző, lefelé egészen 100 °C-íg terjedő tereftálsav-kristályosítási véghőmérsékletek alkalmazása esetén. Valamennyi példában a tápoldatot olyan sebességgel vezetjük be az első oldószer-kigőzölögtető, kevert tereftálsav-kristályosító fokozatba, hogy a fokozatba óránként 45,36 kg tereftálsav lépjen be. A tereftálsavat folyamatos üzemű centrifugálással nyerjük ki, a centrifugált nyersterméket a hozzátapadt anyalúg eltávolítására friss vízzel mossuk, majd szárítjuk. A centrifugált nedves tereftálsav vizes mosásával a termék p-toluilsav-tartalmát csak azzal a mennyiséggel csökkentjük, amely a kristályos terméken megtapadt kis mennyiségű anyaglúgban oldott anyagként volt jelen. Az első kristályosítási fokozatba bevezetett tápoldat a következő három példa mindegyikében 20 súly% tereftálsavat tartalmazott (100 kg v'zre 25 kg tereftálsavat), p-toluilsav-tartalma 2500 ppm volt. A tápoldat hőmérsékelte 270 °C (a telítési hőmérsékletnél 2,7 °C-kal magasabb), nyomás pedig — annak érdekében, hogy a vi- 5 zet a cseppfolyós fázisban tartsuk — 56 ata. Az oldószer-kigőzölögtető fokozatok száma az egyes példákban 3, 5 és 6. 1—3. példa 10 A 3-, 5-, illetve 6-fokozatú folyamatos kigőzölögtetéses kristályosításhoz a fent ismertetett tápoldatot folyamatosan vezetjük be az első kevert fokozatba. Az egyes kevert fokozatokban keletkezett magmát (kristályok plusz oldat) egy- 15 mást követően minden egyes soron következő kevert fokozaton átvezetjük. Az utolsó fokozatban keletkező magmát folyamatosan vezetjük a centrifugára. Az utolsó kevert fokozat és a centrifuga mindhárom kísérletben 150 °C hőmérsék- 20 leien és 4,7 ata nyomáson dolgozik. A 3, 5, illetve 6 egymás után kapcsolt, kevert fokozatban végrehajtott kísérlet esetében alkalmazott kristályosítási fokozatok és a centrifuga üzemi hőmérsékleteit (t, °C) és nyomásait (p, ata) az 1. 25 táblázatban tüntettük fel. A szárított centrifuga lepény p-toluilsav-tartalma (ppm-ben, a tereftálsav súlyára vonatkoztatva) nem haladja meg az 1. táblázatban feltüntetett értékeket. 1. táblázat Folyamatos oldószer kigőzölögtetés, tereftálsav kristályosítás. Vizes tápoldat: reftálsav 2500 ppm p-toluilsav-tartalommal, 268°C-on és 56 ata nyomáson 20 súly% te-Kevert fokozat 1. példa 2. példa 3. példa Első: t, °C 216 238 238 p, ata 21 32,2 32,2 Második : t, °C 177 210 216 p, ata 9,1 18,9 21 Harmadik : t, °C 149 188 199 p, ata 4,7 11,9 15,1 Negyedik : t, °C Nem 166 177 p, ata használtuk 7 9,1 Ötödik : t, CC Nem 149 166 p, ata használtuk 4,7 7 Hatodik: t, °C Nem Nem p, ata használtuk használtuk 149 Centrifuga : t, °C 149 149 149 p, ata 4,7 4,7 4,7 A lepény p-toluilsavtartalma, ppm 85 50 44 4—6. példa fokozatszámok, hőmérsékletek és nyomások al-Az 1—3. példában leírt eljárást ismételjük meg, kaimazásával. a 2. táblázatban bemutatott tápoldatok, kevert 65 5
