180055. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás ergotamin-tartarát előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTARSASAG SZABADALMI 180055 LEÍRÁS SZOLGALATI TALÄLMANY Nemzetközi osztályozás: C 07 D 519/02 Ä Bejelentés napja: 1977. III. 25. (Rí—621) Közzététel napja: 1930. I. 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1983. VII. 31. Feltalálók : Szabadalmas: BEER György oki. vegyészmérnök 25%, DUDÁS Richter Gedeon Vegyészeti Gyár Rt., Antal oki. vegyészmérnök 20%, dr. KËKESY Ti- Budapest bor oki. vegyészmérnök 15%, FÖLDESI József oki. vegyészmérnök 20%, LÖRINCZ Csaba oki. gyógyszerész 20%, Budapest. Uj eljárás ergotamin-tartarát előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás ergotamin-tartarát előállítására. Ismeretes, hogy az ergotamin-tartarát nélkülözhetetlen a humán gyógyászatban, ezért nagy fontosságú a gyógyszerkönyvi előírásokat kielégítő termék ipari méretben történő előállítása. Az ergotamin-tartarát előállítására több eljárás ismeretes. Így például A. Stoll módszere szerint az ergotamin aceton-víz kristályt sztöchiometrikus mennyiségű d-borkősavval porrá dörzsölik és 20% vizet tartalmazó metanollal gyorsan felmelegítik, majd lehűtés után a kristályos ergotamin-tartarátot kinyerik [Helv. Chim. Acta 28, 1305 (1945)]. A 268 594 számú szovjet szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint 85—90% ergotamint, 5—10% ergotaminint és mintegy 5% ergometrint tartalmazó alkaloidbázist metanolban oldanak és 5,2%-os vizes borkősavoldatot adnak hozzá, majd a kivált ergotamin-tartarátot kinyerik. A kitermelés az összalkaloidok ergotamin-tartalmának 91%-a, a termék minőségéről nem tesznek említést. A metanolos-vizes közegben végzett sóképzési módszerek hátránya, hogy a kémiailag tiszta, illetve a sztöchiometrikusnál alacsonyabb kristályoldószer tartalmú ergotamin [A. Stoll szerint az ergotamin 2 mól acetonnal és 2 mól vízzel képez kristályt. Helv. Chim. Acta 28, 1304 (1945)] legjobb esetben is csak átmenetileg ol-2 dódik metanolban, és az ergotamin-tartarát képződése előtt az ergotamin bázis kiválhat, ezért az ergotamin-tartarát bizonytalan összetételű és bázissal szennyezett lesz. 5 A 2 017 560 számú és a 2 021 706 számú NSZK-beli szabadalmi leírás szerint az ergotamin kloroformos oldatához sztöchiometrikus mennyiségű metanolban oldott d-borkősavat adnak, és az oldat betöményítése után a kivált er- 10 gotamin-tartarátot kinyerik. A 61 719 számú lengyel szabadalmi leírás szerint az ergotamin triklóretilénes oldatához sztöchiometrikus mennyiségű, 2—4% d-borkősavat tartalmazó metanolt adnak, majd a kivált termé- 15 két kinyerik. Az utóbbi módszerek kiküszöbölik a metanolos oldatban végzett sóképzés hátrányát, mert az ergotamin bázist stabilan oldatban tartják a klórozott szénhidi'ogének. E módszerek hátránya viszont az, hogy az oldatban 20 levő egyéb alkaloidok, különösen a gyógyászatiig hatástalan ergotaminin, mely különösen üzemi körülmények között a feldolgozás során keletkezik, szennyezhetik a kinyert ergotamin-tartarátot. 25 A 162 308 számú magyar szabadalmi leírás különböző szintetikusan előállított lizergsav-származékok, többek között ergotamin és ergotaminin keverékének előállítását és e keverék komponensekre való szétválasztását ismerteti. A ke- 30 verék elválasztásánál metanol és metilénklorid 180055 1
