180054. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogén-tartalmú szerves bázisok elválasztására
9 180 054 10 8. példa: 2-metihnerkapto-4-i-propilarnino-6-etilammo-striazin tisztítása. 10 g technikai minőségű 2-metilmerkapto-4-ipropilamino-6-etilamino-s-triazint, amely 5% 2- klór-4-i-propilarnino-ö-etilamino-s-triazin szennyezést tartalmaz 100 ml n-butanolban oldunk, az oldatot 3x200 ml 10% kálium-hidrogén-szulfátot tartalmazó vizes oldattal 1—1 órán át rázva kivonatolunk, az így kapott kivonatokat egyesítjük — ezek térfogata 500—550 ml — és 3x100 ml benzollal kivonatoljuk. A benzolos kivonatokat egyesítjük 100 ml 5% nátriumhidroxidot tartalmazó vizes oldattal összerázzuk, a benzolost fázist elválasztás után vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk, és csökkentett nyomáson szárazra pároljuk. Kitermelés: 9,5 g cím szerinti vegyidet, kromatográfiásan egységes termék. Op. : 85 °C. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás nitrogén-tartalmú szerves bázisok elválasztására, azzal jellemezve, hogy a) a nitrogén-tartalmú szerves bázisok vízzel 25 nem vagy korlátoltan elegyedő oldatát legalább egy — előnyösen vízzel nedvesített — szilárd alkálifém-hidrogén-szulfáttal reagáltatjuk, majd az 1 • 10~10-nél kisebb disszociációs állandójú szerves bázisokat oldva tartalmazó, vízzel nem, vagy vízzel 30 korlátoltan elegyedő oldatot elválasztjuk, ezt követően az 1 • 10~10-nél nagyobb disszociációs állandójú szerves bázisok sóját vagy sóit a szilárd alkálifém-hidrogén-szulfátok felületéről valamely poláros oldószerrel vagy oldószereleggyel frakcionáltan 35 leoldjuk, vagy b) a nitrogén-tartalmú szerves bázisok vízzel nem vagy korlátoltan elegyedő oldatát legalább egy alkálifém-hidrogén-szulfát vizes oldatával reagáltatjuk, majd az l-10_I0-nél nagyobb disszociációs 40 állandójú bázisok sóinak vizes oldatát valamely poláros oldószerrel vagy a sókat szelektíven oldó oldószerrel vagy oldószereleggyel kivonatoljuk, vagy c) a nitrogén-tartalmú szerves bázisok szilárd 45 anyagban levő keverékét legalább egy alkálifémhidrogén-szulfát vizes oldatával kivonatoljuk, a vizes-sóoldatos kivonatból az 1 • 10_lo-nél kisebb disszociációs állandójú bázisokat valamely poláros oldószerrel kivonatoljuk, az l-10-10-nél nagyobb 50 disszociációs állandójú bázisok sóinak vizes oldatát elválasztjuk, pH értékét 8—9-re állítjuk be, végül valamely poláros oldószerrel vagy a sókat szelektíven oldó oldószerrel vagy oldószereleggyel kivonatoljuk és a fenti eljárásváltozatok bármelyikével kapott oldatokban levő sókból a szerves bázisokat felszabadítjuk. (Elsőbbsége: 1977. augusztus 15.) 2. Eljárás nitrogén-tartalmú szerves bázisok el- 60 választására, többféle ilyen bázis elegyeiből azzal jellemezve, hogy a szétválasztandó báziselegy oldatát valamely — előnyösen vízzel megnedvesített — kristályos alkálifém-hidrogén-szulfáttal vagy többféle ilyen alkálifém-hidrogén-szulfát keverékével hozzuk érintkezésbe, majd a folya- 5 dékfázist, amely a 10_10-nél kisebb disszociációs állandójú szerves bázisokat továbbra is oldott alakban tartalmazza, a kristályos résztől elkülönítjük és a kristályok felületéről a 10_10-nél nagyobb disszociációs állandójú szerves bázisoknak az alká- 10 lifém-hidrogén-szulfáttal vagy alkálifém-hidrogénszulfátok keverékével képzett sóit valamely poláros oldószerrel egyszerre, vagy egyes ilyen sókat szelektíven oldó oldószerrel vagy oldószerelegyek alkalmazásával frakcionáltan leoldjuk, és kívánt esetig ben a leoldás útján kapott oldatokban levő sókból a szerves bázisokat felszabadítjuk. (Elsőbbsége: 1971. október 24.) 3. Az 1. igénypont a) eljárás változata vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az egy vagy több nitrogénatomot tartalmazó szerves bázisok oldatát valamely szilárd alkálifém-hidrogén-szulfáttal vagy alkálifém-hidrogén-szulfátok elegyével hozzuk reakcióba, majd a nitrogéntartalmú szerves bázis sóját alkálifém-hidrogén-szulfát felületéről frakcionáltan leoldjuk. (Elsőbbsége: 1971. október 24.) 4. Az 1. igénypont a) eljárás változata vagy a 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 0,1—10%, előnyösen 0,2—5% vízzel nedvesített alkálifémhidrogén-szuiíáíot vagy alkálifém-hidrogén-szulfátokat alkalmazzunk. (Elsőbbsége: 1971. október 24.) 5. Az 1. igénypont b) eljárás változata szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezv e , hogy az egy vagy több nitrogénatomot tartalmazó szerves bázisok oldatát valamely alkálifém-hidrogén-szulfát vagy alkálifém-hidrogén-szulfátok vizes oldatával hozzuk reakcióba, majd a nitrogéntartalmú szerves bázis sóját a vizes oldatból valamely poláros, vagy a sókat szelektíven oldó oldószerrel vagy oldószereleggyel kivonatoljuk. (Elsőbbsége: 1977. augusztus 15.) 6. Az 1. igénypont c) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szilárd anyagban levő nitrogén-tartalmú szerves bázisok keverékét valamely alkálifém-hidrogénszulfát vagy alkálifém-hidrogén-szulfátok vizes oldatával kivonatoljuk, majd a nitrogén-tartalmú szerves bázis vagy bázisok sóját a vizes oldatból valamely poláros, vagy a sókat szelektíven oldó oldószerrel kivonatoljuk. (Elsőbbsége: 1977. augusztus 15.) 7. Az 1—6. génypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifém-hidrogén-szulfátké'nt n átrium-hidrogénezulfátot és/vagy kálium-hidrogén-szulfátot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1971. október 24.) 2. rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83. 30 771 Petőfi Nyomda, Kecskemét — Felelős vezető : Ablaka István igazgató 5
