179992. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzol és metilbenzolok előállítására
7 179992 8 át, amelyet rektifikálással választottunk el. A xilolok 700 órás folyamatos katalizátor üzemeltetés alatt regenerálás nélkül 41—53%-ban alakulnak át diszproporciós termékké (lényegében toluollá és trimetilbenzolokká). A reakcióelegyből ismert módon elválasztjuk a pszeudokumolt és mezitilént. 6. példa 70 súly% NaY-iipusú zeolitot, amelyben az Si02 : A12Oj mólarány .4,7, és 30 súly% alumíniumhidroxidot tartalmazó granulátumokat 10%-os vizes ammóniumklorid oldattal kezelünk, majd vízzel mosunk, 120 °C-on szárítjuk és 550 °C-on légáramban izzítjuk. A kapott Y-tipusú zeolit granulátumokat (kationmentesített alak HY) ritkaföldfém-, kadmium-, magnézium- és nikkelnitrát 10%-os vizes oldatainak keverékével kezeljük, mossuk, szárítjuk és a már megadott körülmények között izzítjuk. A katalizátor ritkaföldfémekre vonatkoztatott kicserélődési foka 20%, magnéziumra 20%, kadmiumra 10%, nikkelre 24% és hidrogénre 22%. Az elkészített katalizátorból 6 g-ot izotermikus reaktorba viszünk. A reaktoron keresztül orto-xilol és nitrogén elegyét vezetjük át 1 : 10 mólarány mellett, 450 °C hőmérsékleten, 3 at nyomáson, 0,5 ó_l orto-xilol térfogati sebesség mellett. Az orto-xilolt az 1. példában leírtakkal analóg módon nyertük. Ily módon 29,1% toluolt, 4,5% mezitilént, 13,8% pszeudokumolt és 2% hemimellitolt tartalmazó reakcióelegyet kapunk. Az orto-xilol átalakulási foka 76%. 7. példa A 6. példával analóg módon nyert izzított kationmentesített (HY) zeolit granulátumokat kalcium-, króm-, magnézium- és alumíniumnitrát 5%-os vizes oldatainak keverékével kezeljük, mossuk, 120 °C-on szárítjuk és 550 °C-on légáramban izzítjuk. A kapott katalizátorban a kalciumra vonatkoztatott kicserélődési fok 18%, krómra 24%, magnéziumra 12%, alumíniumra 34% és hidrogénatomra 16%. A kapott katalizátorból 5 g-ot izotermikus reaktorba viszünk. A reaktoron orto-xilol (az orto-xilolt az 1. példával analóg módon kapjuk) és hidrogén 1 : 10 mólarányú keverékét vezetjük át 3 ó~' orto-xilol térfogati sebességgel, 500 °C-on, 1 at nyomáson. Ily módon 28,2% toluolt és 16,1% trimetilbenzolt tartalmazó 5 reakcióelegyet kapunk. A trimetilbenzol-frakció 22,1% mezitilént, 68,2% pszeudokumolt és 9,7% hemimellitot tartalmaz. 10 8. példa A 6. példában leírtakkal analóg módon nyert kationmentesített granulált zeolitot kalcium-, ritkaföldfém- és mangánklorid keverékéből készített 8%-os vizes oldat- 15 tál kezeljük. A mosást, 120 °C-on végzett szárítást, légáramban 550 °C-on végzett izzítást követően a kapott katalizátor kalciumra való kicserélődési foka 54%, mangánra 26%, hidrogénatomra 6%, ritkaföldfémre 60%. 20 A kapott katalizátorból 5 g-ot izotermikus reaktorba viszünk. A reaktoron pszeudokumol (a pszeudokumolt az 5. példában leírtakkal analóg módon nyertük) és hidrogén elegyét vezetjük át 1 : 10 mólarányban 1 ó~' térfogati sebességgel, 350 °C-on, 4 at nyomáson. Ily 25 módon 20,7% xilolt és 23,8% tetrametilbenzolokat tartalmazó reakcióelegyet kapunk. A tetrametilbenzolfrakció összetétele az alábbi: 35% durol, 52% izodurol, 13% pregnitol. A xilol-frakció 23,4% para-xilolt, 53,9% meta-xilolt és 22,7% orto-xilolt tartalmaz. 30 A pszeudokumol átalakulási foka 69,3%. 9. ítélda 35 A 6. példában leírtakkal analóg módon nyert, kationmentesített granulált zeolitot az 1. példában leírt körülmények mellett magnézium-, vas-, kobalt- és cinkklorid 5%-os vizes oldataiból készült keverékkel kezeljük, mossuk, szárítjuk és izzítjuk. A kapott katalizátor mag- 40 néziumra vonatkoztatott kicserélődési foka 15%, vasra 22%, kobaltra 37%, cinkre 14%, hidrogénatomra 7%. A kapott katalizátorból 6 g-t izotermikus reaktorba viszünk. A reaktoron meta-xilol (az 1. példában leírtakkal analóg módon nyert) és hidrogén 1 : 2 mólarányú 45 elegyét vezetjük át 1 ó1 térfogati sebességgel 400 C-on, 3 at nyomáson. Ily módon 25,3% toluolt és 20,6% tri-Példa Alkalmazott katalizátor mennyisége, 8 Kezelt termék Térfogati sebesség, ó-1 Hőmérséklet, °C Nyomás, at A reakcióelegyben levő komponensek mennyisége, súly°/0 Átalakulási fok, % 10. 30 toluol 0,6 500 15 benzol 18,5 43.7 xilol 20,5 íi. 40 meta-xilol 0,6 425 15 toluol 17,4 trimetilbenzol 22,7 64,4 12. 30 pszeudokumol 0,6 450 50 xilolok 19,2 tetrametilbenzo 1 29,1 65,6 13. 650 xilolok (24% para-xilolból, 54% meta-xilolból és 23% toluol 14,9 orto-xilolból álló izomer elegy) 0,5 400 30 trimetilbenzolok 18,0 45,6 14. 50 1:2 mólarányú benzol 14,2 toluol/nitrogén elegy 1 450 15 xilolok 16,9 35,3 4
