179968. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitro-anilinek tisztítására szervetlen savhalogenidekkel
MAHVAR SZABADALMI 179968 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS Nemzetközi osztályozás : is i Bejelentés napja: 1978. IX. 1. (El—808) Elsőbbsége: 1978. II. 17. (878,843), NSZO3 C 07 C 87/60 1977. II. 2. (830,261) Amerikai Egyesült Államok l . Szabadalmi Tar. ' . s/) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1982. V. 28. HIVATAL Megjelent: 1984. V. 31. Feltalálók: Eizember Richard Frank szerves vegyész, Greenwood, Vogler Kathleen Rose vegyész, Indianapolis, Indiana, Amerikai Egyesült Államok Szabadalmas : Eli Lilly and Company, Indianapolis, Indiana, Amerikai Egyesült Államok Eljárás dinitroanilinek tisztítására szervetlen savhalogenidekkel 1 2 A találmány tárgya eljárás dinitroanilinek nitrozamintartalmának csökkentésére. A Russ. Chem. Rév. cikkében [40., (1.), 34—50. (1971) Eng.] az alifás N-nitrozaminok kémiáját tárgyalják általánosságban. Az Anal. Lett., 6., (4.), 369—372. 5 (1973) irodalmi helyen, amelyet a Chem. Abst., 79., 13 291 b referál, arról számolnak be, hogy hat olyan nitrozamint, amely nem tartozik a jelen találmány oltalmi körébe, tionilkloriddal denitrozáltak. A 2 035 796 számú német szövetségi köztársaságbeli 10 nyilvánosságrahozatali iratban (Chem. Abst., 76., 126 964 e) azt ismertetik, hogy a heterociklusos vegyületek nitrozocsoportjait aktivált halogénezett szerves vegyületek maradékával helyettesítik. A 482 795 számú német szabadalmi leírásban (Chem. Abst., 24-., 378) olyan eljárást írnak le, ahol titánkloriddal végeznek denitrozálást. A dinitroanilinek közé számos kereskedelemben kapható herbieid tartozik. Az utóbbi időben egy új analitikai műszert dolgoztak ki, amely hőenergia analizátorként [„thermal energy analyzer” (TEA)] ismert [J. Chromatorg. 107., (1975), 351. és az ott szereplő utalások, valamint „N-Nitroso Compounds in the Environment”, IARC Scientific Publication 9 (International Agency for Research on Cancer, Lyon, 1974.) 40. oldal]. Ez a műszer különösen a nitrozocsoportokat (—NO) elemzi, és alkalmas arra, hogy 0,02 ppm nitrozocsoport koncentrációt is kimutasson, ez a koncentráció sokkal alacsonyabb, mint az ismert analitikai módszerekkel kimutatható alsó határ. Különböző dinitroanilinek ily módon 30 történő elemzése azt mutatja, hogy néhány dinitroanilin nagyon kis mennyiségben tartalmaz nitrozaminokat. Bizonyos nitrozaminokról kimutatták, hogy állatkísérletekben karcinogének. Ezért kívánatos, hogy a dinitroanilinek nitrozamin-tartalmát csökkentsük. A találmány szerinti eljárás lehetőséget ad a dinitroanilinben levő nitrozaminok mennyiségének csökkentésére, valamint csökkenti az ilyen hatóanyagoknak kitett emberek és szarvasmarhák lehetséges kockázatát is. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy (I) valamely nitrozamin-tartalmú dinitroanilint, azaz Trifluralint, Isopropalint, 15 Benefint, Ethalfluralint, Butralint, Tendimethalint, . Fluchloralint, 20 Profluralint, Dinitraminet, 4-Trifluorometil-2,6-dinitro-3-klór-N,N-dietil-anilint, 4-metil-2,6-dinitro-N,N-bisz(2-klóretil)-anilint, Oryzalint vagy 25 Nitralint a) folyékony fázisban, oldószermentes körülmények között, 70—120 °C-on, b) PC13, PC15, PBr3, POCl3, SC12, SOCI2, S02C12„ SOBr2 vagy TiCl2 reagenssel hozunk érintkezésbe a nitrozamin koncentrációjának csökkenéséig és adott eset-179968
