179944. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás2-(di és triszubsztiuált- fenil)- glicinek előllítására
7 179944 8 110 °C-on. Ezután 50 C-ra hűtjük, hozzáadunk 180 ml benzolt, elválasztjuk a két fázist, a vizes részt lehűtjük, a kivált kristályokat szűrjük, benzollal mossuk, szárítjuk. Súlya: 51,6 g. 90 ml vízben feloldjuk 50 °C-on, derítjük, majd pH=4,7-re állítjuk, lehűtjük 0 °C-ra, szűrjük, hideg vízzel mossuk. Termék súlya: 22,25 g. Hozam: 81,0%. Tisztaság: 97,8%. Víztartalom: 0,9%. Elemanalízis a C8H9N04 képletre: számított: C=52,49%; H=4,91%; N=7,42%; talált: C=52,00%; H 4,85%; N=7,40%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I általános képletű di- és triszubsztituált DL-fenilglicin-származékok — ahol R1 és R2 jelentése hidroxil-csoport vagy azonos vagy különböző 1—4 szénatomos alkoxi-csoport vagy együttesen egy metiléndioxi-csoport, R3 jelentése hidrogénatom vagy R1 és R2 hidroxil- vagy 1—4 szénatomos alkoxi-csoport jelentése esetén hidroxil- vagy 1—4 szénatomos alkoxi-csoport is lehet — előállítására a megfelelően di- és triszubsztituált benzaldehíd-származékok és alkálifém-cíanidok ammóniumhidroxid és valamilyen ammónium-só jelenlétében történő reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű benzaldehid-származékot — ahol R4 és R5 jelentése azonos R1 és R2 jelentésével és R6 jelentése azonos R3 jelentésével, azzal a megszorítással, hogy R4, R5 és R6 jelentése minden esetben hidroxil-csoporttól eltérő — és egy azzal ekvimoláris mennyiségű alkálifém-cianidot a II általános képletű benzaldehid-származék — ahol 5 R4, R5 és R6 jelentése a fenti — egy móljára számolva 1,8—2,8 mól ammóniumklorid vagy ammóniumacetát és 4,5—5,5 mól ammóniumhidroxid jelenlétében, vízből és egy vízzel nem elegyedő inert szerves oldószerből — előnyösen egy alkilezett benzolból vagy egy halogénezett 10 szénhidrogénből — álló kétfázisú rendszerben 10 °C és 60 °C közti hőmérsékleten reagálta tunk, majd a keletkezett III általános képletű acetonitrilszármazékot — ahol R4, R5 és R6 jelentése a fenti — elkülönítjük a vízzel nem elegyedő, inert szerves oldósze-15 rés fázisból, majd önmagában ismert módon hidrolizáljuk és kívánt esetben önmagában ismert módon dezalkilezzük és a kapott vegyületből ismert módon felszabadítjuk a I érmékét. 20 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkilezett benzolként toluolt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezett szénhidrogénként 25 diklóretánt alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy egy mól II általános képletű benzaldehid-származékra — ahol R4, R5 és R6 jelentése a fenti — 2,1—2,6 mól amraó-30 niumkloridot vagy ammóniumacetátot alkalmazunk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója S4.609.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
