179849. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórozott 2,6-dialkil-piridinek, főként 2,6-bisz(klórmetil)-piridin,2-metil-6-diklórmetil-piridin és 2-klórmetil-6-diklór metil-piridin elegyeinek a szétválasztására és kivánt esetben az elegy egy vagy több alkotórészének bázis vagy sósavas só for
MAGYAR SZABADALMI 179849 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS 4 SZOLGALAT! TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1980. IV. 2. (782/80) Nemzetközi osztályozás: C 07 D 213/26 Jyj, ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1982. IV. 28. Megjelent: 1984. III. 31. l , Szabadalmi Tár. ’ Feltalálók: Szabadalmas: dr. Nagy Ferenc oki. vegyészmérnök 20% dr. Szén Tamás oki. vegyész- Richter Gedeon Vegyészeti Gyár mérnök 20% dr. Benkó Pálné oki. vegyészmérnök 20% Godó László Rt., Budapest oki. vegyészmérnök 14% dr. Tóth József oki. vegyészmérnök 10% Kovatsits Máté oki. vegyészmérnök 10% Budapest Wohlfard Richard oki. vegyészmérnök 6% Esztergom Eljárás klórozott 2,6-dialkil-piridinek, főként 2,6-bisz/klórmetil/-piridin, 2-metil-6-diklórmetil-piridm és 2-klórmetil-6-diklórmetil-piridin elegyeinek a szétválasztására és kívánt esetben az elegy egy vagy több alkotórészének bázis vagy sósavas só formájában történő elkülönítésére 1 A találmány tárgya eljárás klórozott 2,6-dialkil-piridinek, főként 2,6-bisz(klórmetil)-piridin, 2-metil-6-diklórmetil-piridin és 2-klórmetil-6-diklórmetil-piridin elegyeinek a szétválasztására és kívánt esetben az elegy egy vagy több alkotórészének bázis vagy sósavas só formájában történő kinyerésére. A halogénezett alkilpiridineket a vegyipar számos területén alkalmazzák különböző célokra. így például a 2,6-bisz(klórmetil)-piridin több, főként szívre és vérkeringésre ható gyógyszer hatóanyagának az előállítására használható. Ezek közül a legjelentősebb a 2,6-dihidroximetil-piridin-bisz-(N-metilkarbamát). A 2,6-bisz(klórmetil)-piridin azonban önmaga is értékes tulajdonságokat mutat, így például tengerjáró hajók korrózióvédelmére használt festék alkotórészeként használható (74 58.122 számú japán nyilvánosságra hozott bejelentés). Számos halogénezett alkilpiridint alkalmaznak a mezőgazdaságban főként nitrifikáló baktériumok működésének a meggátlására, ezáltal fokozható a műtrágyák hasznosítása (3 135494 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás). Ezenkívül a halogénezett alkilpiridinek más, főként amino- és karboxil-származékok előállítására is felhasználhatók. A szakirodalom eddig főként a legelterjedtebben alkalmazott halogénezett alkilpiridin, a 2,6-bisz(klórmetil)-piridin előállításával foglalkozott. Ezt a vegyületet általában a 2,6-dimetil-pirídin katalizátorok (fény vagy gyökkeltők) jelenlétében végzett 2 klórozásával állítják elő (1 394 362 számú francia szabadalmi leírás, 63 26.683 és 74 44.843 számú japán szabadalmi leírás). Az alkalmazott módszerektől függetlenül a 2,6-dimetil-piridin klórozása nem szolgáltat egységes végterméket, hanem a különböző mértékben klórozott származékok elegye keletkezik. Optimális esetben a reakcióelegy összetétele az alábbi: 6—10 mól% 2,6-dimetil-piridin, 40—45 mól% 2-metil-6-klórmetil-piridin, 32—34 mól% 2,6-bisz(klórmetil)-piridin, 7—10 mól% 2-metil-6-diklórmetil-piridin és 6—10 mól% 2-klórmetil-6-diklórmetil-piridin, ezenkívül az elegy 1—2 mól% 2,6-bisz(diklórmetil)-piridint is tartalmazhat. Több eljárás ismert a főtermék, a 2,6-bisz(klórmetil)-piridin izolálására ebből a reakcióelegyből. Általában többszöri extrakcióval, vákuumban végzett frakcionálással, kristályosítással vagy ezeknek a műveleteknek a kombinációjával jutnak el a megfelelő tisztaságú termékhez. Amennyiben a 2,6-bisz(klórmetil)-piridint gyógyszerkészítmények hatóanyagának az előállítására kívánják kiindulási anyagként felhasználni, a fenti összetételű reakcióelegyből csak az alulklórozott termékeket kell eltávolítani, ez például a 174 824 lajstromszámú magyar szabadalmi leírásban leírt eljárással történhet. Ha azonban a halogénezett alkilpiridineket a mezőgazdaságban vagy festék adalékanyagként — tehát valamilyen készítmény hatóanyagaként — kívánják felhasználni, tiszta termék előállítására van szükség. 5 10 15 20 25 30 179849
