179778. lajstromszámú szabadalom • Reagens készítmények, eszköz és eljárás ketontestek kimutatására
15 179778 16 színfejlődést mutatnak a pH-nak meglehetősen magas alkalikus szintekig való növelésekor, ha szervetlen magnéziumsó katalizátort használunk. 8. példa A következő kísérlet az Epsom-sók és az aminometánszulfonsav szinergetikus hatását mutatja ketonok kimutatásánál és meghatározásánál. , 7. táblázat Komponensek A B c D Epsom-sók _ 49,ól _ 49,5 g Na2[(NO)Fe(CN)5] x X 2 H20 5,0 g 5,0 g 5,0 g 5,0 g Aminometánszulfonsav — — 1,5 g 1,5 g A 7. táblázatban megadott összetételű kompozíciók mindegyikét feloldjuk 100-100 ml desztillált vízben és ezek pH-ját 0,1 mólos nátriumhidroxid-oldattal 7,3-ra állítjuk. Ez a 7^3-as pH, amely kissé alkalikus és ugyanakkor közel van a választott amin pKa értékéhez is [pKa=6,5]. E&D papírcsíkokat telítődésig impregnáljuk a fent megadott módon készített oldatokkal, 50—60 C°-on szárítjuk 10 percig és 1 cmxl cm méretű teszt-eszközökre vágjuk. Az eszközöket ezután kétoldalon ragadó szalag segítségével műanyag-hordozókra ragasztjuk. Az eszközöket néhány percig acetecetsávat tartalmazó vizeletbe mártjuk, ekkor az (A) komponenst magában foglaló eszköz semmiféle elszíneződést nem mutat. A (B) komponenst tartalmazó eszköz kielégítő, a (C) komponenseket tartalmazó eszköz gyenge színdifferenciálódást mutat 0—80 mg/dl acetecetsav közötti koncentrációnál 30 másodperc alatt (gyenge téglavörös szín). A (D) komponenseket magában foglaló eszköz tökéletes differenciálódást mutat 30 másodperc alatt 0, 20, 40 és 80 mg/dl acetecetsavkoncentrációk esetén, míg 0 és 10 mg/dl között a differencia 50—60 másodperc alatt mutatható ki. Egyedül nitroferricianidot tartalmazó eszköz 7,3 pH- nál [(A) esetén] nem ad önmagában színt, mivel a hagyományos optimális pH-tartomány jóval alkalikusabb. Gyenge katalitikus hatás mutatkozik 7,3 pH-nál akkor, ha Epsom-sókat (B) és aminometánszulfonsavat (C) is tartalmaz az eszköz a nitroprusszid mellett, míg nagymérvű színkialakulás jelentkezik akkor, ha az eszköz Epsom-sókat és aminometánszulfonsavat együtt tartalmaz (D) nitroprusszid mellett. A kísérlet egyszerűen és világosan mutatja, hogy szinergizmus mutatkozik az Epsom-sók és valamely primer amin között. 9. példa E példában leírt kísérletekkel egy találmány szerinti fémsó és valamely primer amin kombinációjával elért stabilizáló hatást mutatunk be. Erre a célra úgy készítünk teszt-eszközöket, hogy 2,5 cmxlO cm méretű Whatman—3MM szűrőpapírcsíkokat telítődésig telítünk az alábbi alkotókat tartalmazó oldattal: * TRIS (2,0 mólos) 50,0 ml ■ MgS04 10,0 g NH2CH2S03H aminometán■ (pH=7,236)-szulfonsav 18,5 g Na2[(NO)Fe(CN)5] 1,0 g . A papírcsíkokat 52 C°-on szárítjuk 15 percig és 10 utána 0,5 cm x 0,5 cm méretű négyzetekre vágjuk a találmány szerinti eszközök készítéséhez. Az eszközöket 1 csepp keton-törzsoldattal vizsgáljuk, amikor is egy pillanat alatt élénk bíborszín keletkezik. Eoben az esetben tényleges vizsgálatokat végez- 15 hetünk már kisebb reagens-koncentrációkkal, mint a 7. példában megadott koncentrációkkal. A fenti összetételű impregnáló oldat egy részét éjszakán át állni hagyjuk környezeti hőmérsékleten. Ezután ezzel az oldattal eszközöket készítünk és a 20 leírt móJon vizsgáljuk azokat. Differenciálódás jelentkezik a színben 0—80 mg/dl koncentráció esetén 10—13 másodperc alatt, az optimális kék szín 30 másodperc alatt alakul ki- Ez azt mutatja, hogy az impregnáló oldat stabilis maradt ilyen hosszú ideig 25 tartó állás után is. Ez a vizsgálat azt mutatja, hogy a nitroprusszid stabilis marad alkalikus pH-n is, ha a találmány szerinti fémsókat használjuk primer aminnal kombinálva. Ezután 10 gramm MgS04.7 H20 sót adunk körül- 30 belül 90%-os fenti impregnáló oldathoz. Ugyancsak teszt-eszközöket készítünk ezzel az átalakított oldattal. A keletkező eszközöket megvizsgáljuk és azt tapasztaljuk, hogy a színkialakulás hamarabb megtörténik és differenciálódás jelentkezik 0—80 mg/dl koncent- 35 rációknál az előzőleg készített eszközöknél megadott sebességgel, amelyeket olyan impregnáló oldattal készítettünk, amely nem tartalmaz megnövelt koncentrációban Mg++ ionokat. Arányos összefüggés áll fenn a jelenlevő magnézium- 40 só mennyisége és a színkialakulás sebessége között, amely a katalizátorra jellemző. 45 50 55 60 65 10. példa A találmány szerinti eszközök készítéséhez olyan oldatokat használunk, amelyeket hosszabb időre stabilizáltunk és Steol CA—460 felületaktív anyagot (Stepan Chemical Co.', Northfield, Illinois 60 094, Amerikai Egyesült Államok) is tartalmaz. Az oldat a következő komponensekből áll: 1 mólos vizes TRIS H2NCH2SO,H Steol CA—460 MgS04.7 H20 Na2[(NO)Fe(CN)5] 50.0 ml ■ 1,17 g 0,5 g 15.0 g 3,0 g , (pH=7,6) Ilyen összetételű oldattal a 9. példában megadott módon impregnálunk papírokat és készítünk teszteszközöket, majd ezeket az ott megadott módon vizsgáljuk. Gyors törzs-keton reakciót (vörös-rózsaszín) észlelünk és 0—80 mg/dl differenciálódást állapítunk meg 20—30 másodperc alatt, 0 mg/dl és 80 mg/dl megkülönböztethető 5 másodperc után. 8
