179718. lajstromszámú szabadalom • Herbicid kompozíciók és eljárás a herbicid kompozíciók hatóanyagát képező fenoxi-fenoxi-alkánkarbonsav-származékok előállítására

5 179718 1. példa a (II) és (III) általános képletű vegyületek reakciója 0,1 mól (II) általános képletű fenolszármazékot 50 ml metil-etil-ketonban feloldunk, hozzáadunk 0,11 mól (III) általános képletű halogén-karbonsav-észtert. Ez­után a reakcióelegyet visszafolyató hűtő alkalmazásával 16 óra hosszat melegítjük. A reakcióelegyet ezután jeges vízre öntjük, diklór-metánban felvesszük, vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk és az oldószert ledesztil­láljuk. A kapott (V) általános képletű nyers terméket át­kristályosítjuk vagy vákuumban desztilláljuk. 2. példa nátriumsó és szabad sav előállítása 0,1 mól 1. példa szerinti észtert 270 ml metanolban feloldunk, a metanolos oldathoz 24 ml 45 súly%-os nát­­riumhidroxid-oldatot csepegtetünk és az elegyet 2 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt melegítjük. Ezután az oldószert ledesztilláljuk és a megfelelő savat nátriumsó alakban izoláljuk. A nátriumsóból híg sósavval a szabad sav előállítható. 3. példa savklorid előállítása 0,1 mól 2. példa szerint előállított savat 80 ml tionil­­-kloriddal elkeverünk és 6 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt melegítjük. Ezután a tionil-klorid feleslegét ledesz­tilláljuk és az előállított savkloridot toluolban felvesz­­szük. 6 5 4. példa észterek előállítása 0,1 mól 50 ml toluolban feloldott alkoholhoz, fenol- 10 hoz, illetve merkaptánhoz vagy tiofenolhoz 50 ml vízben feloldott 0,1 mól nátrium-hidroxidot adunk hozzá. 25—40 °C közötti hőmérsékleten toluolban feloldott 3. példa szerinti 0,1 mól savkloridot hozzácsepegtetünk. 1 óra eltelte után a toluolos oldatot elválasztjuk, vízzel 15 mossuk és vízmentes kálium-karbonát felett szárítjuk. Az oldószer ledesztillálása után az (V) általános képletű nyers terméket kristályosítjuk vagy desztillációs úton tisztítjuk. 20 5. példa amidok és anilidek előállítása 25 A 3. példa szerint előállított 0,1 mól 50 ml toluolban feloldott savkloridhoz 0,1 mól trietil-amint adunk. 25— 40 °C közötti hőmérsékleten 0,1 mól alifás amint, illetve anilint csepegtetünk hozzá. A reakcióelegyet 1 óra hosz­­szat reagáltatjuk, majd vizet adunk hozzá. A toluolos 30 fázist elválasztjuk, vízzel mossuk és vízmentes nátrium­­-szulfát felett szárítjuk. A toluol ledesztillálása után a kapott amidot, illetve anilidet izoláljuk. A fenti példák szerint előállítható (V) általános kép- 35 letű vegyületeket a következő táblázatban soroljuk fel: I. táblázat Az előállított (V) általános képletű vegyületek jellemzői A ve­gyüld sor­száma Rí R* r3 R< op./forráspont/n £>20 í. 4'-CF3 H 2-C1 —ch3 —OCHj forráspont 0,2 Hgmm : 146—148 °C 2. 4'-CFj H 2-C1-ch3-OC2H5 forráspont 0,2 Hgmm: 152—154 °C 3. 4-CFj H 2-C1 —ch3 OCH(CHj)2 forráspont 0,2 Hgmm: 151—153 °C 4. 4'-CF3 H 2-C1 —ch3 —O—CH2—CH=CH2 forráspont 0,3 Hgmm: 164 °C 5. 4'-CF3 H 2-C1 —ch3 —O—CH2—CH(CHj)2 forráspont 0,25 Hgmm: 163—165 C 6. 4'-CF3 H 2-C1 —ch3 —OH olvadáspont 101—103 °C 7. 4'-CF3 H 2,6-di-Cl —CHj —och3 forráspont 0,15 Hgmm: 148—150 “C 8. 4'-CF3 H 2,6-di-Cl —ch3 —oc2h5 forráspont 0,1 Hgmm: 155—156 °C 9. 4'-CF3 H 2,6-di-Cl —CHj —OCH(CH3)2 forráspont 0,1 Hgmm: 153—155 °C 10. 4'-CF3 H 2,6-di-Cl-ch3 —OCH2—CH(CH3)2 forráspont 0,2 Hgmm: 170—172 °C 3

Next

/
Thumbnails
Contents