179601. lajstromszámú szabadalom • Eljárás spirobenzofuranon-vegyületek előállítására
9 179601 10 fenil)-oxi]gamma-butirolaktont kapunk halványsárga prizmás kristályok alakjában. A termék 210 °C-on olvad bomlás közben. Elemi összetétele: Cj2Hj !07N képletre számított: C =51,25%, H =3,94%, N = 4,98%, talált: C =51,16%, H=3,93%, N = 4,82%. 16. Referencia példa 3,04 g metilszalicilátot a 13. példa szerinti módon reagáltatunk alfa-bróm-gamma-butirolaktonnal. A terméket metanolból átkristályosítjuk. 3,3 g alfa-[(2- -metoxi-karbonilfenil)- oxi]-gamma-butirolaktont kapunk. A termék színtelen tűs kristályai 62-87 °C-on olvadnak. Elemi összetétele: C12H1205 képletre számított: C =61,01%, H =5,12%, talált: C = 60,98%, H = 4,99%. 1,3 g alfa-[(2-karboxifenil)-oxi]-gamma- butirolakton, 15 ml ecetsavanhidrid és 3 ml trietilamin 5 keverékét nitrogéngáz átáramoltatása közben 140 °C-on keverjük 3,5 órán át. Ezután az oldószereket csökkentett nyomáson kidesztilláljuk. A kapott maradékot 32,5 g szilikagéllel töltött oszlopon kromatografáljuk. Eluálószerként széntetraklorid és 10 aceton 10 : 1 arányú elegyét használjuk. A kívánt vegyületet tartalmazó frakciót csökkentett nyomáson betöményítjük, és a terméket n-hexán és etilacetát 3 : 1 arányú elegyéből átkristályosítjuk. 633 mg 4’,5’-dihidro-spiro-[benzo(b)-furán-2(3H), 3’(2’H)-fu- 15 rán]- 2’,3-diont kapunk. A termék színtele»? ' ■ kristályai 111—111,5 °C-on olvadnak. Elemi összetétele: Ci i Hg 04 képletre számított: C =64,70%, H =3,95%, 20 talált: C =64,74%, H =3,70%. 17. Referencia példa 6—12. Referencia példák Az 5. referencia példában leírt módon az alábbi táblázatban bemutatott vegyületeket állítjuk elő. Referencia példa IV képletű vegyület R Olvadáspont °C összegképlet • Elemanalízis C H (fent: lent: számított, talált) 6. 5-OCH3 130-133 c12h12o6 57,14 4,80 57,08 4,75 7. 4-OCH3 129-132 Ci2H1206 57,14 4,80 57,04 4,78 8. 4-COCH3 155-158 Cl 3h,206 59,09 4,58 58,98 4,48 9. 3—OH 189-198 Ci iH10Oó 55,46 4,23 (bomlás) 55,51 4,10 10. 4,5- rj 183-187 CisHi205 66,17 4,44 (bomlás) 66,06 4,22 11. 4—CfiHj 3 98-100 Ci 7h22o5 66,65 7,24 66,50 7,28 12. 5-CH(CH3)2 124-126 Ci4Hi6Os 63,62 6,10 63,60 6,18 5
