179575. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfinpirazon előállítására
JF 5 3. példa 19,4 g 1,2-difenil-4-[2-(feniltio>etil]-3,5-pirazolidindiont 30 ml jégecetben szuszpendálunk és a szuszpenzióhoz 0,4 g 2-(feniltio)-etanolt, majd 40— 5 —42 °C-os vízfürdőn való melegítés közben 4,88 ml 36,6g/100ml koncentrációjú vizes hidrogénperoxid-oldatot adunk. Négy órai reakcióidő után a reakciókeveréket a 2. példában leírtak szerint dolgozzuk fel. Kitermelés: 14,85 g (73,4%) szulfinpirazon. 10 4 példa 19,4 g l,2-difenil-4-[2-(feniltio)-etil]-3,5-pirazoli- 15 dindiont 25 ml jégecetben szuszpendálunk, és 0,8 g dimetil-szulfoxidot, majd 40—42 C-os vízfürdőn való melegítés közben 5,57 ml 36,6g/100ml koncentrációjú vizes hidrogénperoxid-oldatot adunk. A reakciókeveréket a 2. példában leírtak szerint dolgozzuk fel. 20 Kitermelés: 14,87 g (73,5%) szulfinpirazon. Szabadalmi igénypontok: 25 1. Eljárás 1,2-difenil-4-[2-(fenilszulfinil)-etil]-3,5- -pirazolidindion előállítására l,2-difenil-4-[2-(feniltio)-etil]-3,5-pirazolidindionnak szerves sav jelenlé tében hidrogénperoxiddal történő oxidációja útján, azzal jellemezve, hogy a hidrogénperoxidos oxidációt tio-éter vagy szulfoxid-típusú vegyület jelenlétében végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy tioéterként 2-(fenil-tio)-etanolt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szulfoxid-vegyületként dimetil-szulfoxidot alkalmazunk. 4. Az 1—3. igényontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tio-étert vagy szulfoxid-vegyületet a kiindulási anyaghoz képest 5—30 mól%-os mennyiségben alkalmazzuk. 5. Az 1.-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogánperoxidot 5—30 mól%-os fölöslegben alkalmazzuk. 6. Az 1.-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 20 °C és 80 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt 1,2-difenil-4-[2-(feniltio)-etil]-3,5-pirazolidindiont 30-60%ban tartalmazó 1—3 szénatomos alifás szerves savas oldatban hajtjuk végre. 179575 6 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.4152 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
