179525. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kémiai redukciós fürdő előállítására maximális négyszögességű vékont mágneses réteg (ek) leválasztásához
7 179525 8 4. táblázat Adalékanyag koncentráció mikro mól/1 A fürdő jellemzője Négyszögesség Mr/Ms 1 Működő fürdő, átlátszó 0,66 6 Működő fürdő, átlátszó 0,67 11 Működő fürdő, átlátszó 0,68 15 Működő fürdő, átlátszó 0,80 17 Nem működő, tiszta fürdő-Mivel a tiokarbamid vízben kitűnően oldódik, és a rétegleválasztás körülményei között a kobalt ionokkal (általában) nem képez rosszul oldódó komplexeket, ezért nem készíthető működőképes telített fürdő. Ebből következik, hogy bár a tiokarbamid adagolással a négyszögesség javul, de az nem önszabályozó adalékanyag, így a gyakorlati felhasználásra kevésbé alkalmas. 5. Az 1. példában leírt kémiai redukciós kobaltfürdőhöz - a leválasztandó bevonat koercitív erejének megváltoztatásához 15 g/liter NiS04 • 7H2 O-t adtunk. A fürdőből az 1. példában leírt módon elkészített nikkelezett rézlemez csíkra kobalt-nikkel-foszfor réteget választottunk le. A bevonat négyszögessége 0,63 volt. Ezután a fürdőhöz 0,01 mólos K-etilxantogenát vizes oldatát adagoltuk. Minden adagolás után egy nikkelezett rézlemez csíkra 0,4 p vastag réteget választottunk le. Az eredményeket az 5. táblázat tartalmazza: 5. táblázat AdalékanyaS Négyszögeskoncent- A fürdő jellemzője ség ráció Mr/Ms mikro mól/1 3 Működő fürdő, átlátszó 0,66 10 Működő fürdő, átlátszó 0,78 18 Működő fürdő, átlátszó 0,81 24 Működő kezdődő csapadék kiválás 0,84 30 Működő növekvő csapadék mennyiség 0,85 A találmány szerinti eljárás alkalmazásánál a kémiai redukciós bevonatoló fürdőnek az adalékanyagra nézve telítettnek kell lennie, és a reverzibilitás érdekében a fürdőrendszer alkalmas részében - pl. a fürdő folyamatos tisztítását biztosító szűrőberendezésben - szilárd adalékanyagnak és/vagy adalékanyag-fémkomplexnek kell lennie. A szűrőberendezés — lényegét tekintve — megegyezik a galvántechnikában alkalmazott szűrőberendezéssel, kereskedelmi forgalomból beszerezhető. (A fémleválás folyamán- ha kismértékben is - az adalékanyag koncentrációja fokozatosan csökken, amely csökkenést a csapadék oldalbemenetele kompenzálja. Másrészt, a fürdő később elkerülhetetlen pótlásánál nem jelent problémát az adalékanyag pontos pótlása: a túltelített 5 fürdőből az adalékanyag csapadék formájában kiválik, és a szűrőrendszerbe kerül. A találmányban leírt, három csoportba osztott alifás-aromás kénvegyületek a kémiai redukciós fürdőhöz adagolva az alábbi előnyös tulajdonságokkal 10 rendelkeznek: 1. A fürdőből leválasztott mágnesréteg négyszögességét az elméletileg elérhető maximális értékig növelik, 2. telített oldatban, csekély oldékonyságukból 15 adódóan koncentrációjuk önszabályozó jelleggel mindig a szükséges szintre áll be. Szabadalmi igénypontok: 20 1. Eljárás vékony mágneses réteg(ek)et leválasztó kémiai redukciós fürdő előállítására, amelyet — ismert módon - kobaltsó vagy kobalt és nikkelsó, redukálószer (alkálihipofoszfit és/vagy hidrazinhidrát, 25 esetleg hidrazinsó), legalább egy komplexképző szer vízben való feloldásával állítunk elő, a kémiai redukciós fürdő pH-ját ammóniával vagy alkálifémhidroxiddal a kívánt lúgos tartományú értékre beállítjuk, majd a kémiai redukciós fürdő hőmérsékletét a kívánt 30 működési hőmérsékletre - 30-90 °C — emeljük, azzal jellemezve, hogy a működőkész kémiai redukciós fürdőhöz ditioszénsav származékot, vagy tiokarbamid származékot, vagy 33 ditiokarbamát származékot adagolunk, s II ahol a ditioszénsav származék R-O-C—S—Me jellemző szerkezettel rendelkezik, az R 1—4 szénatomos alkil csoportot, Me alkáli fémet, célszerűen káliumot a tiokarbamid származék pedig =N—é-N= jellemző szerkezettel rendelkezik, a nitrogén atomok szabad 45 vegyértékeihez H és/vagy N, esetleg NH csoport(ok) kapcsolódnak, és az így kialakult szerkezetben levő N O II atomok szabad vegyértékeihez -CH=CH-C-csopor- 50 t(ok) kapcsolódnak. S II végül a ditiokarbamát származékok =N-C-S-Me szerkezettel rendelkeznek, ahol Me alkáli fémet, 55 célszerűen nátriumot jelöl. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kémiai redukciós fürdőhöz az adalékanyagot legalább olyan mennyiségben adagoljuk, hogy a kémiai redukciós fürdő az ada- 60 lékanyagra, vagy a fém ionokkal alkotott komplexére nézve telítetté váljon. A kiadásért felel: A közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 834147 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
