179507. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított égésállóságú habosított műanyagok előállítására
5 179507 6 A pH 7,5-re történő emelése után csökkentett nyomáson annyi vizet desztillálunk le, hogy 30% víztartalmat éljünk el. A formaldehid-karbamid arány 3,13 : 1. Ennek az előkondenzátum-oldatnak 485,0 g-jában 5 szobahőmérsékleten, keverés közben 184,3 g karbamidot oldunk. A formaldehid-karbamid mólarány ezután 1,30 :1 Ennek az oldatnak 200 g-ját 5,30 g benzoilkloriddal egyidejűleg, de ettől elkülönítve 50,0 g nyers 10 difenilmetándiizocianátból, 3,0 g habstabilizátorból, 4,0 g trietanolaminból és 0,60 g dimetiletanolaminból frissen készült elegyhez adjuk, és azzal 10 másodpercig intenzíven keverjük. Az ily módon előállított habanyag tulajdonságai a következők: 15 startidö: habosodási idő: ragadás-mentes: térfogatsúly: 15 másodperc 127 másodperc 127 másodperc után 42,4 kg/m3 20 nyomószílárdság 10% összenyomásnál (DIN 53421 szerint): 0,18 N/mm2. 2. példa 25 Az 1. kiviteli példában leírt, 3,13 : 1 formaldehid-karbamid arányú előkondenzátum 445 g-jában, amelyet 15% víztartalomra párolunk be, 205,4 g karbami- 30 dot oldunk, úgyhogy a formaldehid-karbamid arány 1,30 : 1 lesz. Ennek az oldatnak 200 g-ját az 1. kiviteli példában leírt módon habosítjuk. Az így nyert habanyag adatai a következők: 35 startidő: habosodási idő: ragadás-mentes: térfogatsúly: 15 másodperc 125 másodperc 125 másodperc után 16,5 kg/m3 40 Ennek a kimondottan könnyű habanyagnak nyomószilárdsága 10% összenyomásnál (DIN 53421 szerint) 0,04 N/mm2. 45 3. példa 310,9 g karbamid 1569,4 g 36,3%-os formáimnál készült, kb. 85 °C-ra melegített oldatához pH = 9,0-en 50 72,6 g melamin 144,2 g (36,37o-os) formáimnál készült, 85 °C-ra melegített oldatát adjuk. Az egyesített oldatok gyors, forrásig történő melegítése után (visszafolyató hűtő alkalmazása mellett) a pH-t 25%-os hangyasavval 5,0-re állítjuk be. és 30 percen át 55 ezen a pH-értéken kondenzáljuk. Ezután a pH-t 40%-os nátronlúggal 7,5-re állítjuk be, lehűtjük és csökkentett nyomáson annyi vizet desztillálunk le, hogy az előkondenzátum oldat vízkoncentrációja 22,5% legyen. $o Az előkondenzátum oldat formaldehid - (karbamid + melamin) mólaránya 3,60, a karbamid-melamin mólarány 9,00. 372,5 g karbamid 1000 g előkondenzátum-oldatban szobahőmérsékleten történő oldásá- $5 val a formaldehid-karbamid csökkentjük. Startidő: Habosodási idő: Ragadásmentes: Térfogatsúly: Nyomószilárdság 10% 53421 szerint): 0,05 N/mm2. 1,50-re 13 másodperc 141 másodperc 141 másodperc után 25 kg/m3 összenyomásnál (DIN mólarányt 4. példa A 3. kiviteli példában leírthoz hasonlóan olyan előkondenzátum-oldatot állítunk elő, melynek formaldehid- (karbamid + melamin) mólaránya 3,90, a karbamid-melamin mólarány 4,00. A kondenzációidőt 15 percre csökkentjük. A pH-értékét a kondenzáció alatt 5,0-ön tartjuk. Ennek az előkondenzátum-oldatnak 1000 g-jában 289,8 g karbamidot oldunk. A formaldehid és az aminoplasztképző keverék mólaránya ezáltal 1,61-re csökken. Ennek az oldatnak 200 g-ját a 3. kiviteli példában leírt módon habosítjuk, de a benzoilklorid mennyiségét 10,0 g-ra növeljük. Startidő: Habosodási idő: Ragadás-mentes: Térfogatsúly: 13 másodperc 89 másodperc 105 másodperc után 40 kg/m3 Nyomószilárdság 10% összenyomásnál (DIN 53421 szerint): 0,15 N/mm2. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás javított égésállóságú és megnövelt mechanikai szilárdságú habosított műanyagok előállítására víztartalmú aminoplaszt-előkondenzátumok vagy azok képzőanyagának legalább bifunkciós, szerves izocianátokkal végzett kondenzálása útján, azzal jellemezve, hogy kiindulási termékként olyan aminoplaszt-előkondenzátum vagy azt képző anyagok vizes oldatát használjuk fel, amelyet formaldehidnek aminő plasztképzővel 1,80-4,5:1 mólarányban, magasabb hőmérsékleten - legfeljebb az oldat forráshőmérsékletén — és 4—9,5 pH-n végzett reagáltatásával, ezt követő lehűtéssel, a pH 7,0-8,0-ra történő beállításával és karbamid feloldás útján a formaldehid: aminoplasztképző mólarány 1,0-2,1 : 1 értékre történő beállításával állítunk elő, majd az így kapott vizes oldatot valamely savas térhálósító katalizátorral egyidőben, de attól elkülönítve legalább bifunkciós, olyan izocianáthoz adjuk, amelyhez ezt megelőzően valamely amint és adott esetben valamely szerves fémvegyületet adunk az izocianát és a víz, valamint a reakcióelegy szerves vegyületei hidroxilcsoportjai közötti reakció katalizálására, mimellett a víz és szerves izocianát súlyarányát 0,05—4,0 : 1 között tartjuk, és a savas katalizátort a habosodni képes elegyre számított 0,5-5,0 súly% mennyiségben alkalmazzuk. 3