179485. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid-polimerek folyamatos előállítására
9 179485 10 t = polimerizáció hőmérséklete °C-ban. p = légnyomás torrban kifejezve. A vinilklorid-kopolimer konverziót a fentiekkel analóg módon számítjuk ki, úgy, hogy VC helyett a fenti képletben a monomer vinilklorid és a komonomerek összegének súlyát helyettesítjük be. Kihozatal: a meghatározott mennyiségű száraz polimer termék tonnájában méijük, amely egy időegységben (jelen esetben 1 hónap, 658 termelő órával számolva) folyamatosan, folyamatos polimerizációval, a rendelkezésre álló zárt térben (m3-ben kifejezve, amely például a polimerizációs tartály térfogata) előállítható. A kihozatalt (a következőkben R.Z. A-val rövidítve) moto/m3 egységben kifejezve adjuk meg. Mérés: 3 nappal a polimerizáció megindítása után 24 óra leforgása alatt folyamatosan képződött polimer diszperziót forró légáramban körülbelül 170 °C bemenő léghőmérséklet mellett a polimerre számítva 0,2 súly% maradék víztartalomig szárítjuk, majd lemérjük. A meghatározott mennyiséget tonnában kifejezve, 658 x 24-el megszorozzuk és az alkalmazott polimerizációs tartály (m3 ) térfogatával osztjuk. Stabilizálhatóság: a meghatározásnál a következő receptúrákat alkalmazzuk: Ólomstabilitás (rövidítve Pb) Kemény PVC Vinilklorid-polimer: 100 rész, Hárombázisú ólomszulfát: 1,5 rész, Montánsav-glikolészter 0,5 rész, Polietilénviasz (körülbelül 2000 molekulasúlyú): 0,3 rész, Lágy PVC: Vinilklorid polimer: 100 rész, Hárombázisú ólomszulfát: 1,5 rész, Montánsav-glikolészter: 0,5 rész, Polietilénviasz (körülbelül 2000 molekulasúlyú) 0,3 rész, di-2-hexiletilftalát: 20 rész, Ónstabilitás (rövidítve Sn) Kemény PVC: Vinilklorid polimer: 100 rész Dibutilón-bisz-tioglikolsav-2- -etil-hexilészter: 1,5 rész Montánsav-glikolészter: 0,5 rész, Titándioxid: 2,0 rész, Bárium/kadmium stabilizálás (rövidítve Ba/Cd): Úgy PVC: Vinilklorid polimer: 100 rész, Ba/Cd-laurát ekvimolekuláris keveréke: 1,5 rész, Montánsav-glikolészter: 0,5 rész, Di-2-hexiletilftalát: 20 rész. A receptúrák szerint 300 g vizsgálandó por alakú polimert a megfelelő mennyiségű receptúrában szereplő egyéb anyagokkal bensőségesen elkeverünk és 175 °C hengerlési hőmérsékleten 11 ford./min fordulatszám mellett súrlódás nélkül hengerszéken (hengerátmérő 150 mm, hengerhossz 350 mm) hengereljük, míg az anyag sötétbarnává elszíneződik és ragacsossá válik. Minden 5 percben 0,3 mm vastagságú lemezmintát veszünk és az elszíneződés fokát az ún. Yellowness-index alapján (rövidítve YI, ASTM D 1925-70 módszer, 1970, ASTM D 1925-70 módszer, 1970, ASTM Standards könyv, 27 rész) határozzuk meg. Az YI olyan mérőszám, amely az elszíneződés fokát egy meghatározott fehér standardhoz (magnéziumoxid) szabvány megvilágítási forrás (C normál fényfajta) mellett mutatja. A polimer porból elkészített termék kezdeti színe (rövidítve AF) az az elszíneződés, YI mérőszámban kifejezve, amely ólom és ón stabilizálás mellett 30 perccel a hengerlés után, míg bárium/kadmium stabilizálás mellett 15 perces hengerlési idő után jelentkezik. A tartós stabilitás (rövidítve LZ) percben kifejezve a próbalemezek azon hengerlési idejének felel meg, amikor YI mérőszám először haladja túl a 150. egységet. Homogenitási idő: A homogenitási időt a PVC por a képlékenységi sebesség-mérőszámaként (gélesedő képesség) az alábbi módon határozzuk meg: 300 g por alakú polimert 4,5 g hárombázisú ólomszulfáttal (például Naftovin T 3, Metallgesellschaft AG), 1,5 rész montánsav-glikolészterrel (Wachs E. Hoechst AG) és 0,6 g polietilénviasszal (Wachs PA 520, Hoechst AG) spatulyával intenzíven elkeverünk. Ezután a keveréket egyenletesen 0,1 mm széles hengerrések között kéthengeres hengerszéken elosztjuk, amelyek egymással szemben súrlódás nélkül 11 fordulatszám/min forognak, a hengerek átmérője 150 mm, hosszúságuk 350 mm, felületi hőmérsékletük 175 °C. Ezután a hengerpárt 0,7 mm résszélességig fokozatosan egymás felé mozgatjuk. A hengerrés nyitását úgy végezzük, hogy a mindig vastagabbá váló hengerszövet s hengerek közötti rést eltömíti és ezáltal a még képlékennyé nem vált anyagnak a hengereken való áthullását meggátolja. A hengerlést mindaddig folytatjuk, míg a bevitt por alakú polimer teljes mértékben képlékeny homogén anyaggá alakul át. Az ehhez szükséges időt homogenizálási időnek nevezzük. Az 1—15. példákban és az A—H összehasonlító kísérletekben a következő módszert alkalmaztuk: Felső részben lapkeverővei átkevert 500 literes térfogatú függőlegesen álló autoklávba külön-külön a monomert illetve monomerkeveréket, az emulgeálószert vagy emulgeálószer 2,6 súly%-os vizes oldatát és 2%-os vizes káliumperszulfát oldatot folyamatosan beadagolunk. 1 kg monomerre számítva 0,95 kg emulgeálószer oldatot és 0,03 kg perszulfát oldatot adagolunk. A reakcióelegy hőmérsékletét állandó értéken > tartjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 15 50 55 60 65 5
